[发明专利]一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及化工材料制备领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙由于粒径小，比表面积大，表面活性高等特点，是橡胶、塑料、涂料、造纸、油漆、油墨、日用化工等领域的高档功能性无机填料。

纳米碳酸钙是氢氧化钙和二氧化碳在碳化塔中化合反应在一定的温度和一定的晶型控制剂的作用下，生成微细的纳米碳酸钙粒子，由于粒径小，表面分子能较大，容易产生二次团聚，形成较大的颗粒团，这些颗粒团在制品的填充过程中很难分散，为了解决这个问题，通常是采用纳米碳酸钙在未脱水干燥前加入3-5％的表面处理剂如脂肪酸的金属盐或水溶性偶联剂进行界面包覆处理，使粒子相互间隔离，这样既解决了团聚问题，又降低了表面的分子能。

上述工艺虽然表面上是解决了团聚和降低了表面分子能，但是经实际应用和研究，结果表明仍存在很大的缺陷。造成长期以来一直影响了纳米碳酸钙在制品中的填加量和物理性能。究其原因如下：

1、纳米碳酸钙在碳化过程中，本身有一部分粒子形成假性团聚，而加入表面活性助剂进行活化处理时这部分假性团聚体颗粒呈现团粒包覆。

2、纳米碳酸钙表面活化处理时是在浆液情况下进行的，由于目前的混合包覆处理设备无法做到均匀混合，因此出现处理剂同纳米粒子包覆不均，有些粒子包覆过剩，有些粒子包覆不足。

3、纳米碳酸钙比表面积较大，目前处理剂的填加量是按碳酸钙含量的3-5％加入的，实际上是远不足的。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法的实施方式，以二次包覆的方法解决现有技术中存在的问题，尤其是纳米碳酸钙难以分散的问题。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

首先，将纳米碳酸钙粒子粉碎，使假性团聚颗粒解聚，纳米碳酸钙粒子恢复原始粒径；

然后，将粉碎后的纳米碳酸钙粒子进行筛分，收集粒径≤1000nm的纳米碳酸钙粒子，去除剩余未解聚的大颗粒；

最后，将筛分后的纳米碳酸钙粒子用外加热的无重力混合机边加热边混合，当无重力混合机中的纳米碳酸钙粒子的温度为130～140℃时，加入活性助剂继续边加热边混合，直至无重力混合机中的纳米碳酸钙粒子的温度为150～170℃时，停止加热，继续混合4～6分钟后停止混合，经出料、冷却、过筛，即获得高分散性纳米碳酸钙。

纳米碳酸钙在生产过程中，由于粒径小，表面分子能较大，加之反应过程中粒子间的碰撞，使部分粒子产生假性团聚，又由于目前使用的混合设备尚无法将团聚粒子打开，同时又使活性助剂同粉粒体无法做到充分均匀混合，所以就造成了部分粒子团的包覆，还有部分粒子包覆过剩，又形成了再次假性团聚，使原有粒子变得更大，同时又有部分粒子包覆不足，这就造成纳米粒子在制品中相容性差，分散困难，混炼时难“吃粉”，延长捏合时间。即使充分混合，纳米碳酸钙粒子未打开的假性团聚颗粒也无法充分分散于制品中，包覆不足的纳米粒子由于表面缺失活性基因造成相容性差，而导致制品的物理性能下降。

本发明首先将纳米碳酸钙用粉粹机进行粉碎，使假性团聚颗粒得到解聚，再进行分级去除剩余未解聚的大颗粒，然后选用无重力混合机进行二次包覆处理，在低转速混合的情况下，将物料加温到130～140℃时，加入相当于纳米碳酸钙重量的1-2％表面活性处理助剂，如钛酸脂偶联剂、椰子油等活性助剂，继续边加温边混合，当物料温度达到150～170℃时延长混合时间4～6分钟即可出料冷却、过筛、包装。

无重力混合机采用外夹套加热方式，将热量传导至粉体，而并非向高速捏合机靠高速摩擦生热，当无重力混合机中物料温度达到130度以上时，纳米碳酸钙表面的水分已经完全蒸发了。此时加入活性助剂，活性助剂粘度迅速降低，粘附在粉体表面，由于高温下的混合，活性助剂靠粉体粒子间相互滚涂，均匀的涂覆在粒子表面，当温度升至150度时，助剂同纳米碳酸钙粒子产生化学反应生成钙的有机化合物。而紧紧锚固在碳酸钙表面，形成亲油基团，此时的粉体流动性，分散性极好。

根据本发明的一个实施方式，所述粉碎纳米碳酸钙的设备为万能高速粉碎机，转速为2000r/min。

根据本发明的另一个实施方式，所述粉碎纳米碳酸钙的设备为超微粉碎机。

根据本发明的另一个实施方式，所述粉碎纳米碳酸钙的设备为流态化床式气流粉碎机。