[发明专利]一种高硅钢用环保半有机绝缘涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高硅钢用环保半有机绝缘涂层的制备方法，属于硅钢绝缘涂层制备技术领域。

技术背景

高硅钢(含4.5％～6.7％Si的铁硅合金)比3％普通硅钢电阻率更高，磁致伸缩系数更小，铁损更低，在较高频率下具有优异的软磁性能，在节能降噪等领域具有广泛的应用前景。为了减少高硅钢叠片间的涡流损耗，需要在钢片表面涂一层绝缘膜。目前无取向硅钢表面绝缘涂层主要有无机涂层、有机涂层，半有机涂层三大类。对于硅含量高、硬度大、冲片性低的高硅钢来说，采用无机涂层冲片性能会更差，对冲剪模具磨损更大，表面加工性能不佳。采用有机涂层表面绝缘系数偏低且耐热性不好，而半有机涂层既有无机涂层良好的焊接性和耐热性，又具备有机涂层优良的耐水、冲片润滑和粘附性，具有良好的综合性能。随着欧盟Hors指令的实施，无铬环保涂层的发展和应用已成为国际社会关注的焦点。

尽管目前已有专利“一种无取向硅钢用半无机环保绝缘涂料及其涂层制备方法(CN103013195A)”、“无取向电工钢的无机/半有机绝缘涂层(CN1227860A)”、“一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料(CN102433055A)”和“一种有机-无机环保绝缘涂层溶液及其应用(CN102101961A)”、“一种无取向电工钢无铬绝缘涂料(CN101255298A)”和文献“无取向硅钢磷酸盐环保绝缘涂层制备工艺”(北京科技大学学报,2007,29(S2):108.)涉及到以磷酸盐和有机树脂为主要成分的的普通无取向硅钢用环保半有机绝缘涂层的制备及应用，但对于高硅钢来说，国外日本JFE生产的高硅钢仍采用含铬绝缘涂层，国内外尚无高硅钢用环保绝缘涂层及该类涂层在高硅钢表面上应用的报道，因此亟需开发一种高硅钢用无铬环保半有机涂层。由于高硅钢硅含量较普通硅钢(含硅量3％)要高，因此在退火过程中表面更容易被氧化，生成以SiO₂为主的内氧化层。氧化层过厚会造成表面绝缘涂层附着性差，容易脱落。因此在涂覆绝缘膜之前，有必要先对高硅钢退火板表面进行预处理，提高涂层的附着性，这方面尚无文献及专利提及。

本专利在普通磷酸盐环保半有机绝缘涂层的基础上，提出一种高硅钢用环保半有机绝缘涂层制备及涂覆前高硅钢表面预处理方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高硅钢用无铬环保半有机绝缘涂层，解决了铬元素造成的环境污染问题，同时保证了该涂层具有良好的附着性、绝缘性、耐蚀性、耐热性及冲片性能，能够满足高硅钢相关性能要求，并提出一种高硅钢绝缘涂层涂覆前表面预处理方法，处理后的高硅钢再涂半有机绝缘涂层时，涂层附着性好。

一种高硅钢用环保半有机绝缘涂层的制备方法，其特征在于制备步骤如下：

(1)涂覆前先对高硅钢表面进行预处理；

(2)配置高硅钢用环保半有机绝缘涂层溶液，以涂层溶液的总质量计，其组分及相应的质量百分比为：苯丙乳液，10％～15％；磷酸二氢铝溶液，20％～30％；甘油，2％～3％；余量为去离子水；

(3)将绝缘涂层溶液涂覆在经过预处理后的高硅钢表面，涂覆量控制在0.8g/m²～1.2g/m²，经过固化烧结制得绝缘涂层。

上述步骤(1)所述的高硅钢表面进行预处理的方法是先用5％～10％磷酸溶液酸洗，再用尼龙刷研磨，去掉表面氧化物、元素富集层杂质，经过3％～5％氢氟酸溶液酸洗，使SiO₂层疏松并露出金属基体，清水洗净烘干。

步骤(2)所述苯丙乳液固含量为40％～45％，pH＝7～8，乳液中颗粒的平均粒度在100nm～150nm之间，所述磷酸二氢铝溶液，由磷酸和氢氧化铝在去离子水中反应制得，质量分数为45％～50％，pH＝0.9～1.1。

步骤(3)所述烧结温度为200℃～300℃，烧结时间为0.5min～1min。

本发明中苯丙乳液能够改善涂层附着性及冲片性，若其含量低，则冲片性能变差，若其含量高，则钢板在去应力退火后，绝缘性和耐热性恶化。

磷酸二氢铝作为涂层的无机部分，具有耐高温、抗震、抗脱落和绝缘性能良好的特点。

甘油能与自由PO4^3-反应形成稳定的磷酸盐，可抑制涂料烧结后的吸湿性。

本发明适用于退火后表面有铁氧化物及SiO₂内氧化层的高硅钢(含4.5％～6.7％Si的铁硅合金)。