[发明专利]一种锂离子动力与储能电池用软碳负极材料、制备方法及其用途有效
申请号: | 201410529402.0 | 申请日: | 2014-10-08 |
公开(公告)号: | CN104269555B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 汪福明;李勇;岳敏;任建国;黄友元 | 申请(专利权)人: | 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,侯潇潇 |
地址: | 518106 广东省深圳市光明*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 动力 电池 用软碳 负极 材料 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种锂离子动力与储能电池用软碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将中间相碳微球前驱体与浓度为1~25%的纯化试剂混合,使中间相碳微球前驱体中的杂质与纯化试剂反应,然后纯水洗涤至中性,干燥,得到软碳类碳微球前驱体;
(2)将软碳类碳微球前驱体与含锂化合物和活化剂混合,然后在420~1700℃温度下热解处理,最后纯水洗涤至pH为5~9,干燥,得到锂离子动力与储能电池用软碳负极材料;
步骤(2)所述软碳类碳微球前驱体与含锂化合物和活化剂的质量比为100:1~1:30;
所述活化试剂为硝酸、硫酸、次氯酸、高氯酸、高碘酸、次氯酸钠、高碘酸钠、高硼酸钠、氯酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾、三乙酸锰、三氟氧钒、溴化铜、过氧化氢、三丁基氧化锡、过氧乙酸、过氧叔丁醇、过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸或过氧化二苯甲酰中的任意一种或者至少两种的组合;步骤(1)所述纯化试剂为双氧水、过氧乙酸、硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸或高氯酸中的任意一种或者至少两种的组合;所述中间相碳微球前驱体与纯化试剂的质量比为10:90~90:10。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)将中间相碳微球前驱体与浓度为1~25%的纯化试剂混合,升温至60~160℃,搅拌0.5~36小时,使中间相碳微球前驱体中的杂质与纯化试剂反应。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,以0.5~30℃/min的速率升温至60~160℃。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述搅拌速率为60~360r/min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥的温度为80~160℃,干燥时间为8~24小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述含锂化合物为氧化锂、氮化锂、氢化锂、氢氧化锂、四氟硼酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、硝酸锂、碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、硫酸锂、醋酸锂、偏硼酸锂、硼酸锂、甲酸锂、草酸锂、乙二酸锂、二草酸硼酸锂、草酸二锂、柠檬酸锂、硬脂酸锂、丁基锂、苯基锂或苯甲酸锂中的任意一种或者至少两种的组合。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述热解处理在保护性气氛或真空条件下进行,所述保护性气氛为氮气气氛和/或氩气气氛。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中以0.2~32℃/min的速率升温至420~1700℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)热解处理的时间为0.4~32小时。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)干燥温度为80~160℃,干燥时间为6~24小时。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述中间相碳微球前驱体的制备方法包括如下步骤:
(a)将沥青与催化剂加入高压釜中,升温至100~220℃,搅拌0.1~30小时;
(b)升温至260~380℃,在氮气保护下,压力保持在4~10MPa,搅拌反应0.4~20小时,然后升温至420~570℃,压力保持在15~35MPa,搅拌反应0.4~18小时,体系发生热缩聚反应,得到中间相初级品;
(c)将中间相初级品和有机溶剂混合,升温至70~200℃,搅拌0.2~12小时,抽滤,洗涤,得到中间相碳微球前驱体。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(a)催化剂和沥青的质量比为0.02:100~20:100。
13.如权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(a)所述搅拌的转速为40~140r/min。
14.如权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述沥青软化点为60~180℃。
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