[发明专利]一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器有效

专利信息
申请号: 201410529978.7 申请日: 2014-10-09
公开(公告)号: CN104237350A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 孙京华;潘正海 申请(专利权)人: 无锡百灵传感技术有限公司
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 龚燮英
地址: 214192 江苏省无锡市锡山经*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 磁性 纳米 粒子 改性 电极 电化学传感器
【权利要求书】:

1.一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器的制备方法,其步骤如下:

(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)的制备:在三颈烧瓶中加入吡咯(Py)和去离子水,充分搅拌,得到均匀乳液,加入对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌,控制搅拌速度为200~500r/min;待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后,向反应体系中逐滴加入与对甲苯磺酸等量的水合三氯化铁(FeCl3·6H2O),0~4℃下反应24~48h;用甲醇和蒸馏水反复淋洗,60~75℃下真空干燥8~12h,得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy);

所述吡咯(Py)、甲苯磺酸钠(NaTSA)和去离子水的质量体积比(g/g/mL)为:1:1~2:100~300;

(2)纳米磁性粒子的制备:加入聚吡咯对甲苯磺酸钠和去离子水,超声混合15~30min,加入水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O),再加入25%的氨水(NH3·H2O),在恒温离心搅拌机内以1500~2000r/min的速度搅拌,温度保持在80~85℃,反应结束后离心分离,用去离子水清洗至pH中性,将得到的固体放入真空干燥箱中在50~80℃条件下真空干燥24~48h,研磨即得纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe3O4/NaTSA-PPy);

所述聚吡咯对甲苯磺酸钠、水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、去离子水和氨水的质量体积(g/g/mL/mL)比:1:1:4~12:100~300;

(3)电极的修饰:玻璃碳电极用氧化铝抛光,用去离子水冲洗,得到光洁的电极表面;将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠,Fe3O4/NaTSA-PPy)在去离子水中超声振荡15~30min,得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液;取纳米磁性粒子悬浮液1~5μL,滴加到上述电极的表面,放在真空干燥器中干燥12~24h,得到磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC);

(4)电化学传感器的制备:以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)为工作电极,铂丝为辅助电极,饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。

2.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述吡咯(Py)、甲苯磺酸钠(NaTSA)和去离子水的质量体积比(g/g/mL)为:2:3:400。

3.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述聚吡咯对甲苯磺酸钠、水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、去离子水和氨水的质量体积(g/g/mL/mL)比:1:1:7:200。

4.一种磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy)的电化学传感器,其特征在于:所述电化学传感器是采用权利要求1~3所述任一制备方法来制备的。

5.一种基于权利要求4所述的电化学传感器的用途,其特征在于:所述电化学传感器用于定量检测抗坏血酸。

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