[发明专利]一种制备尺寸可调铝酸锌阵列纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备尺寸可调铝酸锌阵列纳米管的方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

铝酸锌纳米材料具有较高的机械强度、良好的催化性、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性好、化学稳定性及热稳定性好等优异性能，以及良好的电学、光学性能，在半导体器件、传感器技术、催化材料等方面有重要应用。

在申请号为200810058403.6的“多通道铝酸锌纳米管制备方法”和申请号为200810058405.5的“氧化锌与铝酸锌复合纳米管及阵列的制备方法”基础上，经过几年研究发明的一种尺寸可控的铝酸锌纳米管阵列的制备方法。“多通道铝酸锌纳米管制备方法”是制备一种由多个纳米管组成的圆柱结构，在圆柱体的外表面由多个半圆形纳米通道组成，在圆柱体的内部由多个纳米管通道组成，纳米管相互平行。“氧化锌与铝酸锌复合纳米管及阵列的制备方法”是制备一种外层是铝酸锌，内层是氧化锌的复合纳米管阵列。本发明在前面两个发明基础上，只采用一次退火就能制备得到铝酸锌阵列纳米管，克服了原来两个发明方法中采用两次退火，且低温退火过程时间长等缺点；其次本专利制备得到一种纯铝酸锌阵列纳米管，且本发明能通过具体改变制备方法的参数条件对该铝酸锌阵列纳米管的纳米管管径、管壁厚度及纳米管的高度根据需要进行调整，制备不同尺寸的铝酸锌阵列纳米管阵列，实现该纳米管的可控制备，满足不同需求。通过对整个制备过程机理研究，掌握了整个反应规律，实现对该纳米材料的可控制备，在纳米材料制备方面有着重要的应用价值。

发明内容

由于应用场所不同，对纳米管阵列的尺寸有不同的需求，如何实现纳米材料的可控制备是目前研究人员首要解决的问题。本发明提供一种制备尺寸可调铝酸锌阵列纳米管的方法。本发明根据使用需要通过改变制备方法中的参数条件对该铝酸锌阵列纳米管的管径、管壁厚度及管的高度进行控制，实现铝酸锌纳米管阵列的可控制备，以满足不同使用需求，本发明通过以下技术方案实现。

一种制备尺寸可调铝酸锌阵列纳米管的方法，其具体步骤如下：

步骤1、制备纳米孔通道尺寸可调的氧化铝纳米模板：首先通过二次阳极氧化法制备得到氧化铝纳米模板，在此过程中若调节阳极氧化电压20～30V、阳极氧化电解液为15～25%硫酸溶液制备得到直径20～45nm的纳米孔通道氧化铝纳米模板，若调节阳极氧化电压35～50V、阳极氧化电解液为0.3～0.4M草酸溶液制备得到直径40～100nm的纳米孔通道氧化铝纳米模板；

步骤2、采用电沉积方法在步骤1得到的尺寸可调的氧化铝纳米模板的纳米孔通道制备锌纳米线；

步骤3、将步骤2制备得到的载有锌纳米线的氧化铝纳米模板进行退火，在退火温度为600℃～700℃保温0.5～3h，退火阶段锌被氧化转化为氧化锌，氧化锌纳米线外表面与氧化铝纳米孔壁在界面处发生固态扩散反应，由于它们两者的扩散速度不相同，扩散过程会发生柯肯特尔效应，纳米线变成纳米管，形成铝酸锌纳米管层，在此过程中退火温度越高、保温时间越长得到的铝酸锌纳米管的壁厚越厚。

步骤4、最后利用氢氧化钠溶液去除掉步骤3中经退火后的氧化铝纳米模板中未参与反应的锌、氧化锌和氧化铝，得到排列有序的铝酸锌纳米管阵列。

所述步骤1中的纳米孔通道氧化铝纳米模板还能进行扩孔：将步骤1制备得到的纳米孔通道氧化铝纳米模板在5～10wt％磷酸溶液中浸泡，浸泡时间5～10分钟，浸泡时间越长，得到的氧化铝模板纳米孔孔径越大。

所述步骤4中的氢氧化钠溶液浓度为2～4mol/L。

本发明的有益效果是：（1）本发明制备的铝酸锌阵列纳米管，由于具有高的比表面积，纳米管排列有序、尺寸可调，可以满足不同需求，在纳米器件、化学催化、绝缘材料、耐磨材料、纳米材料的组装等领域具有重要的应用价值求；（2）本发明在前面两个发明基础上，只采用一次退火就能制备得到铝酸锌阵列纳米管，克服了原来两个发明方法中低温退火过程时间长。

附图说明

图1是本发明制备尺寸可调铝酸锌阵列纳米管方法示意图；

图2是本发明制备氧化铝纳米模板工艺流程图；

图3是本发明实施例1氧化铝模板中电沉积锌后样品的XRD图；

图4是本发明实施例1电沉积锌样品经退火后的XRD图；

图5是本发明实施例1制备得到的纳米孔直径90纳米，孔壁厚度20纳米的铝酸锌阵列纳米管扫描电镜图。

图6是本发明实施例2制备得到的纳米孔直径95纳米，孔壁厚度26纳米的铝酸锌阵列纳米管扫描电镜图；