[发明专利]一种微波焙烧辉钼精矿生产高纯氧化钼的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波焙烧辉钼精矿生产高纯氧化钼的方法，属于钼冶金技术领域。

背景技术

钼作为国家战略性资源，被广泛应用于军舰、火箭、卫星的制造。我国作为钼的主要出口国，钼的年出口量占总产量的一半以上，但多为初级产品，高品质的钼产品极少，因此亟需寻求一种短流程、低能耗的钼产品深加工方法。

三氧化钼作为重要的钼产品，公知的制备方法是辉钼矿氧化焙烧-氨浸法，其主要流程首先是辉钼精矿在500~550℃氧化焙烧，得到钼焙砂（主要成分为MoO₃），再将钼焙砂氨浸得到钼酸铵溶液，然后将钼酸铵溶液进行除杂、干燥、结晶、煅烧得到三氧化钼。此方法尽管工艺成熟、但流程较长、工艺复杂，并且在生产过程中消耗大量的热能和氨水，成本较高且对环境污染较大。文献张启修等提供的一种常规焙烧钼碚砂升华法生产纯三氧化钼的方法（《钨钼冶金》，2005年9月），尽管可以直接焙烧得到三氧化钼产品，但该方法对原料的要求较高，无法适应辉钼矿原矿；另一方面，该方法中钼碚砂升华温度需控制在900~1100℃，才能制备得到纯度为99.8%的三氧化钼，导致能耗较高。

微波作为一种绿色高效的加热方法，可以通过在物料内部的能量耗散选择性加热物料，具有加热均匀、热效率高、清洁无污染等常规加热方式无法比拟的优点。将微波用于氧化焙烧钼精矿制备纯三氧化钼具有十分广阔的应用前景。

发明内容

本发明针对辉钼矿氧化焙烧-氨浸法制备三氧化钼方法流程较长、工艺复杂、氨水消耗大、环境污染严重问题和钼碚砂升华法生产纯三氧化钼能耗高弊端，提供了一种微波直接焙烧辉钼精矿生产高纯三氧化钼的工艺方法，本发明通过以下技术方案实现。

一种微波焙烧辉钼精矿生产高纯氧化钼的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将辉钼精矿破碎、球磨至粒度50~300目，然后将破碎后的辉钼精矿平铺至厚度为1~4cm，放置于频率2.45GHz、输出功率为0~6kW的微波腔体内；

（2）开启微波输出开关，鼓入压缩空气，调节微波输出功率，破碎后辉钼精矿从室温以20~60℃/min速率升温至400~600℃预氧化30~120min；

（3）将经步骤（2）预氧化处理后的辉钼精矿从400~600℃以40~100℃/min速率快速升温至升华温度700~900℃保温30~60min，在此过程中氧化焙烧产生的三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，经水冷后通过布袋收尘器收集得到达到有色金属行业2级标准的高纯三氧化钼。

所述步骤（1）中的辉钼精矿包含以下质量百分比组分：钼43~51%、硫28.9~35%、二氧化硅5~13%、铜0.3~2%、铁3~4%、铅0.08~0.2% 、磷0.02~0.5%、锡0.02~0.06%、三氧化钨0.01~0.05%。

所述步骤（2）中压缩空气的鼓入量为5~15m³/h。

所述步骤（2）和步骤（3）过程中，全程控制压缩空气鼓入微波腔体的速率为5~15m³/h。

本发明基本原理：

微波焙烧辉钼精矿制备高纯三氧化钼通过如下反应实现：

主反应：MoS₂+7/2O₂=MoO₃+2SO₂↑；

副反应：MoS₂+MoO₃=MoO₂+SO₂；2MoO₂+O₂=2MoO₃。

本发明的有益效果是：

1、本方法采用微波直接焙烧辉钼精矿制备高纯三氧化钼，工艺流程短、环境污染小、产品纯度高；

2、由于微波“体加热”特性，使物料整体均匀受热，氧化过程不产生温度梯度，产品成分及粒径均匀；

3、利用微波的化学催化特性，微波氧化焙烧辉钼精矿升华温度低、能耗低，生产周期大大缩短。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

该微波焙烧辉钼精矿生产高纯氧化钼的方法，其具体步骤如下：