[发明专利]一种萜烯树脂的蒸馏除杂方法

说明书

技术领域

 本发明属于食品添加剂加工领域，具体涉及一种萜烯树脂的蒸馏除杂方法。

背景技术

工业上以甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α-蒎烯、β-蒎烯等为聚合单体，低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到萜烯树脂甲苯溶液，经过高温蒸馏除去溶剂甲苯、未聚合的反应单体及低分子量的聚合物，经冷却得到固体的萜烯树脂产品，可用作食品添加剂,主要用于胶姆糖中胶基物质及其配料。

现有的设备及技术是松节油与溶剂甲苯经聚合反应后得到的萜烯树脂溶液，经过蒸馏时需要大量的热能来去除溶剂甲苯、残留物（未聚合的反应单体及低聚物），根据之前的工艺技术，蒸馏釜内加热到230℃，去除萜烯树脂中的溶剂及残留物，萜烯树脂溶液在蒸馏前的温度是常温，加热到230℃需要5个小时，加热介质为导热油，通过锅炉加热输送至蒸馏釜内的盘管中加热萜烯树脂。

此技术参数存在如下缺点：

目前市场上食品添加剂萜烯树脂型号主要为软化点105℃产品，软化点范围为102-108℃。经研究表明，该范围的萜烯树脂分子量介于816-1088之间。采用蒸馏温度为230℃的老式工艺生产时，由于蒸馏温度太高，分子量900以下的低聚物全部同溶剂、单体一起被分离出来，最后得到的产品比例约为70%，产品得率低。分离出来的分子量900以下的低聚物最后做为化工原料处理给下游工厂，未充分利用其价值。

蒸馏过程加热介质为导热油，通过高温导热油在蒸馏锅内盘管中循环进行加热，循环压力高，温度高，泄漏到锅内的风险较高，有较大的食品安全隐患，若发生盘管破损导致导热油泄露，导热油会与萜烯树脂溶液互溶，难以分离，整个蒸馏锅中的产品都会受到污染，直接作废，造成损失严重。

加热过程难以控制温度，由于导热油的升温降温都需要一个过程，而要生产不同软化点标准的产品需要精确控制蒸馏的温度参数，现有的技术只能靠最后的样品检验来确定是否符合标准，再次返工率较高，对生产效率和生产耗能成本方面造成很大影响。

蒸馏加热的温度高，热量耗损大，锅炉消耗燃料油、电能多，成本高，燃料油消耗大所带来的废物处理成本也较高。

申请号为“CN200910027403.4”的中国专利中，公开了名称为“一种萜烯树脂中残留单体和溶剂的去除方法”的发明专利，该公布的一种萜烯树脂中残留单体和溶剂的去除方法，以工业品萜烯树脂为原料，经树脂熔解、水蒸气吹除、氮气深度吹除和真空脱气处理后得到残余单体和溶剂总量小于25×10^-6、符合食品级要求的萜烯树脂；该杂质去除方法工艺步骤较为简单，无法控制生产某一软化点标准的产品；使用电热碗加热易导致物料受热不匀，一次性加料，物料升温过快容易发生冲料现象；蒸馏温度较高，产品得率较低；该方法虽然有用到真空装置排出气体，但在蒸馏过程中并没有加以利用，蒸馏效率较低。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明公开了一种萜烯树脂的蒸馏除杂方法，以解决现有的萜烯树脂在蒸馏去除单体和溶剂的过程中，温度控制不精确、产品没有充分回收、产品质量难以控制等问题，设计了一种萜烯树脂的蒸馏除杂方法，该除杂方法能够减少设备投入，提高产品的产率，降低事故损失，提高温度控制精度和产品的软化点控制精度。

一种萜烯树脂的蒸馏除杂方法，其主要步骤包括：

步骤一：向蒸馏锅内投入2立方米待蒸馏的萜烯树脂溶液，缓慢开启盘管蒸汽控制阀，通过蒸汽盘管加热升温至130 ℃；

步骤二：继续向锅内投入第3个立方米萜烯树脂溶液，加大蒸汽盘管通气速度，升温至140℃；

步骤三：向锅内投入第4个立方米萜烯树脂溶液，加大蒸汽盘管通气速度，继续升温至160℃，并在萜烯树脂溶液中通入活汽蒸汽，调节流量至0.05立方米/秒，使锅内萜烯树脂溶液翻滚加热；

步骤四：向锅内投入第5个立方米萜烯树脂溶液，投完后加大活汽蒸汽流量至0.06立方米/秒，加大蒸汽盘管通气速度，升温至170℃；

步骤五：保持活汽蒸汽流量不变，然后抽真空降低蒸馏锅内气压，保持蒸馏锅中真空度≤-0.08MPａ，调节蒸汽盘管通气速度，使锅内温度缓慢升至185℃，持续时间20-30分钟；

步骤六：加大活汽蒸汽流量至0.075立方米/秒，调节盘管蒸汽控制阀，使锅内温度维持在185℃不变，持续一个小时；

步骤七：蒸馏完成后，停止通入活汽蒸汽，关闭真空设备，往蒸馏锅内加氮气，使蒸馏锅内压力达到常压；

步骤八：取样检测软化点，开启放料阀，进行下步压料操作。