[发明专利]一种基于单宁和壳聚糖的环保净水剂及其制备方法有效
申请号: | 201410530996.7 | 申请日: | 2014-10-10 |
公开(公告)号: | CN105481076B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 任晓明 | 申请(专利权)人: | 任晓明 |
主分类号: | C02F1/56 | 分类号: | C02F1/56 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201906 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 净水剂 壳聚糖 单宁 制备 高分子净水剂 生物降解性 原料利用 耗氧量 烯丙胺 有效地 共聚 色度 浊度 环保 无毒 污水 引入 安全 | ||
1.一种基于单宁和壳聚糖的环保净水剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将单宁1kg与30%甲醛水溶液88.26g、二烯丙胺114.22g、冰醋酸1L溶解在四氢呋喃10L中,混合物在恒温50℃下搅拌3小时,然后加入乙酸乙酯10L和水10L,混合液分层,有机相用饱和食盐水洗涤三次后浓缩,随后得到的褐色固体用氯仿重结晶,得到褐色固体;
(2)得到的固体溶于丙酮10L中,加入正溴丁烷96.66g,混合物在常温下搅拌24小时抽滤得到白色固体;
(3)得到的固体加入4L水中配成溶液,然后加入壳聚糖1.0kg的饱和含冰醋酸10%水溶液,随后在氮气氛围保护下加入硝酸铈铵6.44g,升温至80-90℃,反应10小时后冷却,用乙醇沉淀、洗涤、抽滤,真空干燥得粗产品,再将粗产品用丙酮在索氏萃取器中抽提8小时后得到白色固体,真空恒温45-55℃干燥10小时,得到0.5kg所述净水剂。
2.一种基于单宁和壳聚糖的环保净水剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将单宁10g与40%甲醛水溶液0.5g、二烯丙胺0.86g、冰醋酸10ml溶解在四氢呋喃8ml中,混合物在恒温50℃下搅拌2.5小时,然后加入乙酸乙酯10ml和水10ml,混合液分层,有机相用饱和食盐水洗涤三次后浓缩,随后得到的褐色固体用氯仿重结晶,得到褐色固体;
(2)得到的固体溶于丙酮20ml中,加入溴化苄1.2g,混合物在常温下搅拌24小时抽滤得到白色固体;
(3)得到的固体加入4L水中配成溶液,然后加入壳聚糖10g的饱和含冰醋酸10%水溶液,随后在氮气氛围保护下加入硝酸铈铵0.03g,升温至80-90℃,反应14小时后冷却,用乙醇沉淀、洗涤、抽滤,真空干燥得粗产品,再将粗产品用丙酮在索氏萃取器中抽提8小时后得到白色固体,真空恒温45-55℃干燥10小时,得到6.4g所述净水剂。
3.一种基于单宁和壳聚糖的环保净水剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将单宁10kg与20%甲醛水溶液1.6kg、二烯丙胺1.14kg、冰醋酸10L溶解在四氢呋喃60L中,混合物在恒温50℃下搅拌3小时,然后加入乙酸乙酯50L和水50L,混合液分层,有机相用饱和食盐水洗涤三次后浓缩,随后得到的褐色固体用氯仿重结晶,得到褐色固体;
(2)得到的固体溶于丙酮50L中,加入正氯庚烷790g,混合物在常温下搅拌24小时抽滤得到白色固体;
(3)得到的固体加入40L水中配成溶液,然后加入壳聚糖1.1kg的饱和含冰醋酸10%水溶液,随后在氮气氛围保护下加入过硫酸铵27g,升温至80-90℃,反应18小时后冷却,用乙醇沉淀、洗涤、抽滤,真空干燥得粗产品,再将粗产品用丙酮在索氏萃取器中抽提8小时后得到白色固体,真空恒温45-55℃干燥10小时,得到5.9kg所述净水剂。
4.一种基于单宁和壳聚糖的环保净水剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将单宁1kg与30%甲醛水溶液88.26g、二烯丙胺85.66g、冰醋酸1L溶解在四氢呋喃10L中,混合物在恒温50℃下搅拌3小时,然后加入乙酸乙酯10L和水10L,混合液分层,有机相用饱和食盐水洗涤三次后浓缩,随后得到的褐色固体用氯仿重结晶,得到褐色固体;
(2)得到的固体溶于丙酮10L中,加入氯化苄96.71g,混合物在常温下搅拌24小时抽滤得到白色固体;
(3)得到的固体加入4L水中配成溶液,然后加入壳聚糖1.0kg的饱和含冰醋酸10%水溶液,随后在氮气氛围保护下加入过硫酸钾3.18g,升温至80-90℃,反应10小时后冷却,用乙醇沉淀、洗涤、抽滤,真空干燥得粗产品,再将粗产品用丙酮在索氏萃取器中抽提8小时后得到白色固体,真空恒温45-55℃干燥10小时,得到0.66kg所述净水剂。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的制备方法制备的一种基于单宁和壳聚糖的环保净水剂,其特征在于所述单宁是分子量在500至5000范围内的缩合或水解单宁化合物,包括原花青素成分,其来源不限。
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