[发明专利]一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸钠-氯化钾法和硝酸铵-氯化钾法。前者原料价格较高，副产氯化钠经济价值较低。硝酸铵-氯化钾复分解工艺广泛应用，又以四步循环法为主：循环母液中加入水和氯化钾，温度降低时，硝酸钾结晶析出。向母液中加入硝酸铵，再经蒸发浓缩后，冷却结晶，析出氯化铵晶体。分离后的母液作为循环母液返回。

目前，国内现有复分解法生产硝酸钾联产氯化铵尚无实现全线连续式的操作工艺，如以下两种代表性的工艺流程：

中国专利文献CN1827526 A(申请号200510094223.X)公开了一种复分解法制备硝酸钾的方法：原料氯化钾和硝酸铵及工艺水以一定的比例完成配制后,送入真空冷却结晶器中,硝酸钾结晶析出并长大；结晶液经稠厚器增稠再经离心机连续分离出产品硝酸钾。分离出的母液经与反应液换热后送入自然循环蒸发器蒸发浓缩,采用逆流加料,一效常压、二效负压双效浓缩；浓缩后的溶液经冷析结晶、稠厚器增稠再经离心机连续分离出氯化铵副产品,所得二次母液返回配制槽。重复这一循环过程,即不断依次得到固体硝酸钾和固体氯化铵。该硝酸钾结晶工艺批量操作，属间歇生产工艺；氯化铵蒸发浓缩工艺时采用逆流加料，一效常压、二效负压双效浓缩，提高了蒸汽利用率，但其二效温度在125-130℃，温度较高，对设备材质的抗腐蚀性要求较苛刻；二次蒸汽的潜热没有充分利用。且该方法浓缩后采用与外循环水换热冷析结晶的间歇式操作方式，效率较低。

中国专利文献CN101628723A公开了复分解反应生成硝酸钾和氯化铵的方法(申请号为200910044146.5)：在110℃的温度下，将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1：2的比例溶于水，继续加入氯化钾和水，边搅拌边加热，达硝酸钾的过饱和状态，停止加热使溶液在真空冷却结晶器内冷却至36-40℃析出硝酸钾晶体，放入内衬滤布的离心机得粗硝酸钾，分离的母液Ⅰ为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的，将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得成品硝酸钾，向母液Ⅰ与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品。该方法主要存在如下缺陷：①一次结晶温度控制高，产品收率低。②将一次结晶分离后母液与硝酸铵混合后，采用并流双效蒸发浓缩，但难以克服二效物料粘度高，换热系数降低而导致的蒸发装置生产能力的下降的问题。③该方法氯化铵浓缩后采用常规冷却方式降温结晶，属间歇式操作方式，效率低下。

中国专利文献CN101643226公开了复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法(申请号200910115875.5)：以氯化钾、硝酸铵、水溶液为原料，控制反应溶液中Cl^-和/或NH₄⁺浓度分别为16％-22％、7-12％，反应溶液温度为80-100℃；半成品硝酸钾结晶；硝酸钾结晶冲洗；复结反应；过滤、清洗泥渣、硝酸钾成品结晶控制结晶体成品中Cl^-(以氯化物计)≤0.01％，NH₄⁺(以铵盐计)≤0.05％；并将上述结晶体成品进行脱水处理至含水量≤3％，最后进行干燥至硝酸钾含水量≤0.1％即为硝酸钾成品；将上述各步滤液回收进行蒸发浓缩、加硝酸铵反应、分铵处理，结晶干燥制备氯化铵产品，处理的滤液循环至步骤(1)。该方法利用不同浓度的冲洗排放液冲洗半成品、成品和氯化铵，可制备工业级硝酸钾，但其半成品和成品硝酸钾以及氯化铵均是在结晶冷却器中降温结晶，显然属于间歇操作，效率较低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法，可以达到减少能耗，降低设备损耗，扩大生产能力，降低劳动生产强度，提高生产效率的目的。

术语说明：

氯化铵母液：本发明所述的氯化铵母液是指复分解法硝酸钾生产工艺中氯化铵结晶后产生的溶液，溶液中包含氯化钾、硝酸铵、硝酸钾、氯化铵组分。

本发明的技术方案如下：