[发明专利]一种聚羧酸保坍剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学建筑材料技术领域，具体涉及一种聚羧酸保坍剂及其制备方法。

背景技术

目前市场上聚羧酸系保坍剂具有很高的减水率，其应用越来越广泛。现有技术中，出现多种具有不同分子结构及性能特点的聚羧酸系保坍剂，但面对含泥量较高、石粉含量较高、水泥变化等因素，聚羧酸保坍剂在实际应用中出现保坍性能不足，损失过快等缺陷，同时，因减水率高，也易出现泌水现象，尤其在中低标号的混凝土配比中，和易性不好。

CN201110431156公开一种缓释保坍型聚羧酸保坍剂的制备方法。该方法的以不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸酯类单体、交联单体在反应温度80～90℃，反应时间为4～7个小时制得的缓释保坍型聚羧酸保坍剂，对1小时后的混凝土坍落度度具有很好的保持性，基本无损失。其缺陷在于：该方法的加热温度较高，生产不易控制，能耗较大，增加了生产成本高。

CN201010617174公开了一种聚羧酸高保坍剂的制备方法，该方法以马来酸酐和聚乙二醇酯化，反应温度100～130℃，酯化3～6h，后制得的来酸酐聚乙二醇二酯与烯丙基聚乙二醇类聚醚、马来酸酐、丙烯酸于40～80℃共聚2～5h，制得该保坍剂。该制备过程中不使用溶剂，无有害气体液体排放，制备的高保坍剂拥有可以和各种类型聚羧酸复配使用、在较低掺量下大幅改善混凝土保坍性能等特点。但是该工艺需要两步合成，而且酯化过程温度过高，需要全程通氮气，设备要求比较高，生产不易控制，反应时间较长，影响反应效率。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚羧酸保坍剂。

本发明的另一目的在于提供上述聚羧酸保坍剂的制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种聚羧酸保坍剂，其pH值为7～8，其浓度为20～60％，且其原料包括分子量800～3000的不饱和聚醚单体、分子量100～200的不饱和羧酸酯类单体、分子量50～160的含氮不饱和烯类单体、分子量70～130的不饱和羧酸单体、分子量调节剂、氧化剂、还原剂和适量水；

其中不饱和聚醚单体、不饱和羧酸酯类单体、不饱和烯类单体、不饱和羧酸单体的质量比为40:2～5:1～3:0.5～1.5，氧化剂和还原剂共占不饱和聚醚单体的质量的1.00～2.50％，分子量调节剂占不饱和聚醚单体的质量的0.30～0.50％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述不饱和聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚和2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述不饱和羧酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述含氮不饱和烯类单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、烯丙基胺、N-烯丙基甲胺、烯丙基环己胺、N-烯丙基苄胺、富马酰胺和N,N-二甲基烯丙胺中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述不饱和羧酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸。

在本发明的一个优选实施方案中，所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或十二硫醇。

在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢。

在本发明的一个优选实施方案中，所述还原剂为抗坏血酸、吊白块、亚硫酸氢钠或次亚磷酸钠。

一种上述聚羧酸保坍剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)准确称取各组分；

(2)将不饱和聚醚单体和水混合搅拌均匀溶解后，一次性加入氧化剂，再依次滴加还原剂和分子量调节剂的混合水溶液以及不饱和羧酸酯类单体、含氮不饱和烯类单体和不饱和羧酸单体的混合水溶液，在10～45℃下反应2～3h，得到共聚产物；

(3)用氢氧化钠将共聚产物的pH值调整到7～8，即得所述聚羧酸保坍剂。

本发明的有益效果是：

1、本发明的聚羧酸保坍剂可在常温10～45℃下合成，且可根据不同季节调整具体合成配方，最终使得在不同季节均实现无热源聚合，降低了能耗，节约了生产成本；

2、本发明的制备方法采用一步共聚合成，生产操作简单，易于控制，生产稳定性高，反应时间2～3h，生产耗时短，能耗低，提高生产效率，绿色环保且对水泥的适应性好；