[发明专利]一种2-吡啶甲醛的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-吡啶甲醛的生产方法。

 

背景技术

2-吡啶甲醛是比沙可啶等药物的关键中间体，其传统合成技术包括2-甲基吡啶氯化法制备2-吡啶甲醛，2-吡啶甲醇氧化等技术，这些技术都存在后处理污染大，生产难度大等缺陷。尤其是2-甲基吡啶氯化技术，常常需要使用较活泼的氯化物如氯化亚砜等与2-甲基吡啶氯化，生产加工2,2-二氯甲基吡啶，因此生产过程污染废弃物较高，生产难度较大。

 

发明内容

本发明的目的是解决上述提出的问题，提供一种改进的2-吡啶甲醛的生产技术工艺，以便彻底解决原有2-吡啶甲醛生产过程中的能耗高，污染大等技术问题的一种2-吡啶甲醛的生产方法。

    本发明的目的是以如下方式实现的：一种2-吡啶甲醛的生产方法，包括以下步骤：

A、将2-甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2-吡啶甲醛；

    B、步骤A中的催化合成体系为：

甲基吡啶相应质量0.1-0.3%的氯化钯，

甲基吡啶相应质量1-6倍的二氯甲烷溶剂，

甲基吡啶等摩尔量的硝化甘油，且该硝化甘油宜以1M含量溶解在二氯甲烷中。

更进一步的优化方案是，上述的一种2-吡啶甲醛的生产方法：将步骤A和步骤B中的溶液在常温下混合，常温搅拌3小时，得到的混合产物经过与盐酸羟胺水溶液反应成盐，即可获得白色吡啶甲醛肟结晶，该产物在酸性条件下水解获得高纯2-吡啶甲醛产物。

本发明的优点：本发明采用硝化甘油促进的氯化钯空气氧化法，常温常压条件下，绿色合成吡啶甲醛，反应废弃物少，且易于处理，生产成本低廉，产物转化率高，一步合成，具有较好的生产便捷性。

 

具体实施方式：

一种2-吡啶甲醛的生产方法，包括以下步骤：

A、将2-甲基吡啶，在常温条件下，采用催化合成体系，将其反应3小时左右，通过成肟及其后的水解的方法即可获得纯度高于99.5%的2-吡啶甲醛；

B、步骤A中的催化合成体系为：

甲基吡啶相应质量0.1-0.3%的氯化钯，

甲基吡啶相应质量1-6倍的二氯甲烷溶剂，

甲基吡啶等摩尔量的硝化甘油，且该硝化甘油宜以1M含量溶解在二氯甲烷中。

其中将步骤A和步骤B中的溶液在常温下混合，常温搅拌3小时，得到的混合产物经过与盐酸羟胺水溶液反应成盐，即可获得白色吡啶甲醛肟结晶，该产物在酸性条件下水解获得高纯2-吡啶甲醛产物。

实施例1

取2-甲基吡啶0.1mol，含0.1mol1M硝化甘油的二氯甲烷溶液，55g二氯甲烷，9.5毫克氯化钯常温混合，搅拌3小时，加入0.15mol盐酸羟胺，得到白色沉淀物约10.6g（得率86.9%）。

实施例2

取2-甲基吡啶0.1mol，含0.1mol1M硝化甘油的二氯甲烷溶液，20g二氯甲烷，27.1毫克氯化钯常温混合，搅拌3小时，加入0.15mol盐酸羟胺，得到白色沉淀物约9.9g（得率81.1%）。

实施例3

取2-甲基吡啶0.1mol，含0.1mol1M硝化甘油的二氯甲烷溶液，9.3g二氯甲烷，19毫克氯化钯常温混合，搅拌3小时，加入0.15mol盐酸羟胺，得到白色沉淀物约8.1g（得率66.4%）。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。