[发明专利]制备三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐的方法

说明书

在通过用硫酸二甲酯季铵化三‑(2‑羟乙基)‑胺脂肪酸酯以制备三‑(2‑羟乙基)‑甲基硫酸甲酯铵脂肪酸酯的方法中，所述季铵化是在固体酸清除剂存在的情况下进行的。所述方法可以提供织物柔软剂活性组合物，其包括65‑98重量％的至少一种三‑(2‑羟乙基)‑甲基硫酸甲酯铵脂肪酸酯、相应的非季铵化三‑(2‑羟乙基)‑胺脂肪酸酯以及1‑1500ppm的甲醇，所述非季铵化三‑(2‑羟乙基)‑胺脂肪酸酯的量使所述组合物的总胺值为2至低于7mgKOH/g。

技术领域

本发明涉及一种制备低甲醇含量的三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐的方法，以及涉及通过该方法获得的织物柔软活性组合物。

背景技术

含有两个疏水长链烃部分的季铵盐已被广泛用作织物柔软剂活性物。平均每分子被两个脂肪酸部分酯化的烷醇胺的季铵盐，通常被称为酯基季铵盐，由于它们的生物可降解性，已广泛替代早期的烷基季铵化合物。

通过用硫酸二甲酯季铵化三乙醇胺的脂肪酸酯而制备的三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐已被广泛用作织物柔软剂活性物。因为硫酸二甲酯是潜在的致癌物质，所以季铵化的进行要使硫酸二甲酯转化完全且得到高的胺转化。已发现通过此方法制备的三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐包含不希望的高含量甲醇。虽然三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐柔软剂活性物质已经使用超过20年，但在这些组合物中的高甲醇含量还没有被注意到。

因为甲醇有毒性且存在工作危害，由此需要使包含三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐的织物柔软剂活性组合物具有低的甲醇含量。同样也需要以简单的方法制备这样的组合物。

已发现包含三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐和具有低甲醇含量的织物柔软剂活性组合物可以在固体酸清除剂存在的情况下，通过用硫酸二甲酯季铵化三乙醇胺来制备。

发明内容

由此本发明涉及制备三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐的方法，所述方法包括用甲基硫酸季铵化三-(2-羟乙基)-胺脂肪酸酯的步骤，其中所述季铵化是在固体酸清除剂存在的情况下进行的。

本发明另外涉及一种织物柔软剂活性组合物，其包括65-98重量％的至少一种三-(2-羟乙基)-甲基铵脂肪酸酯甲基硫酸盐、相应的非季铵化的三-(2-羟乙基)-胺脂肪酸酯、和1-1500ppm的甲醇，所述非季铵化的三-(2-羟乙基)-胺脂肪酸酯的量使该组合物的总胺值为2至低于7mg KOH/g。

本发明的方法包括在固体酸清除剂存在的情况下，用硫酸二甲酯季铵化三-(2-羟乙基)-胺脂肪酸酯的步骤。术语酸清除剂表示与季铵化反应混合物中存在的或季铵化反应中形成的布朗斯台德酸(acid)反应的材料，但是所述材料在季铵化反应中在很大程度上不与硫酸二甲酯反应。优选低于10％，更优选低于5％且最优选低于2％的所用硫酸二甲酯被与所述酸清除剂的反应消耗。

所述固体酸清除剂可以是金属碳酸盐、金属碳酸氢盐、金属氧化物、金属氢氧化物、碱性硅酸盐或碱性铝硅酸盐。所述的固体酸清除剂优选选自碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸盐、碱土金属氧化物和碱土金属氢氧化物。所述的碱金属优选为锂、钠或钾，最优选钠。所述的碱土金属优选为镁或钙或其混合物。适宜的固体酸清除剂为例如碳酸钠、碳酸氢钠、倍半碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁、白云石、氢氧化镁碳酸镁复盐(magnesiumhydroxyl carbonates)、氧化钙、氧化镁、氢氧化钙或氢氧化镁。最优选的固体酸清除剂是碳酸钠或碳酸氢钠。

所述固体酸清除剂的用量优选高于季铵化反应混合物中存在的以及在季铵化反应中形成的布朗斯台德酸。更优选地，基于季铵化反应混合物的重量，固体酸清除剂的使用量是1-3重量％。