[发明专利]一种醋酸苄酯的水解催化剂制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种醋酸苄酯的水解催化剂制备方法。

 

背景技术

苄醇又名苯甲醇，是一种常用有机醇类溶剂，广泛用于涂料加工、油墨生产等诸多领域。目前苄醇除了少量来自天然产物提取外，主要来源于化工合成。化工合成的主要方法是采用氯苄的水解方法，与使用醋酸苄酯直接水解方法。前者，由于氯苄来源广泛，现在是生产苯甲醇的主要方法，而后者，由于醋酸苄酯的获得常常需要从苄醇与醋酸化合得到，因此研究尚不充分。

使用常规硫酸、盐酸、磷酸等催化水解醋酸苄酯，存在稀酸腐蚀性高，长期生产设备易于老化，造成生产设备管理费用高，且不利于安全生产，为解决这一问题，也有提出使用固体酸催化剂，或固体超强酸催化剂生产加工水解醋酸苄酯，但是实际中存在这一类催化剂，再现性能差，寿命短，不利于长期连续化生产加工。寻找一种便于长期稳定使用，催化水解效率高的醋酸苄酯专用水解催化剂一直是本领域技术的关键问题之一。

 

发明内容

本发明的目的是解决上述提出的问题，提供一种改进的醋酸苄酯水解生产技术合成方法，以便彻底解决原有醋酸酯水解生产过程中出现的种种技术问题。

    本发明的目的是以如下方式实现的：一种醋酸苄酯的水解催化剂制备方法，利用醋酸苄酯、水、催化剂催化水解，采用间歇式反应釜，其中醋酸苄酯与水的摩尔比1:12-24.5，采用本发明公开的催化剂，用量以加入醋酸酯质量计，1-5%即可，反应3-5小时左右，即可饱和食盐水洗涤，精馏精制，最终获得高纯度苄醇；

  更进一步的优化方案是，上述的一种醋酸苄酯的水解催化剂制备方法，所述的催化剂，制备步骤如下：

  A、含10%氟化钾水溶液15-30ml，在-20℃到-10℃条件下，缓慢滴加到含7-12%异丙醇铝的异丙醇溶液120-180g中，会产生大量沉淀，在沉淀产生前后，应高速搅拌分散，直至氟化钾溶液加完；

  B、氟化钾溶液加完后，持续高速搅拌15-40min，转速不低于1500转/分钟，并保持体系温度在-15℃到-5℃之间；

  C、搅拌结束后，升温并保持温度-5℃到5℃沉淀，陈化30分钟；

  D、沉淀产物过滤除去液体材料，用5%醋酸钾溶液200ml浸渍30分钟后，过滤除去液体材料，并将沉淀物放入烘箱干燥，保持温度在120-145℃之间，干燥24小时；

    E、干燥结束后，氮气保护下降温到常温，即可获得所需催化剂。

本发明的优点：本发明使用的催化剂是多相催化体系，原料、产物与催化剂分离效果好，催化剂对设备无腐蚀，催化效率高，醋酸苄酯转化率高于98%，苄醇摩尔收率大于95%，反应时间短，催化剂可以重复使用，催化剂寿命长，每克催化剂可处理醋酸苄酯42-50公斤，适于大规模工业化生产加工利用。

 

具体实施方式：

一种醋酸苄酯的水解催化剂制备方法，其特征在于：利用醋酸苄酯、水、催化剂催化水解，采用间歇式反应釜，其中醋酸苄酯与水的摩尔比1:12-24.5，采用本发明公开的催化剂，用量以加入醋酸酯质量计，1-5%即可，反应3-5小时左右，即可饱和食盐水洗涤，精馏精制，最终获得高纯度苄醇；所述的催化剂，制备步骤如下：

  A、含10%氟化钾水溶液15-30ml，在-20℃到-10℃条件下，缓慢滴加到含7-12%异丙醇铝的异丙醇溶液120-180g中，会产生大量沉淀，在沉淀产生前后，应高速搅拌分散，直至氟化钾溶液加完；

  B、氟化钾溶液加完后，持续高速搅拌15-40min，转速不低于1500转/分钟，并保持体系温度在-15℃到-5℃之间；

  C、搅拌结束后，升温并保持温度-5℃到5℃沉淀，陈化30分钟；

  D、沉淀产物过滤除去液体材料，用5%醋酸钾溶液200ml浸渍30分钟后，过滤除去液体材料，并将沉淀物放入烘箱干燥，保持温度在120-145℃之间，干燥24小时；

E、干燥结束后，氮气保护下降温到常温，即可获得所需催化剂。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。