[发明专利]一种具有手性STW结构B取代硅酸盐分子筛的合成方法有效
申请号: | 201410532088.1 | 申请日: | 2014-10-10 |
公开(公告)号: | CN104310423A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 石磊;于婷婷 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 手性 stw 结构 取代 硅酸盐 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种具有手性STW结构B取代硅酸盐分子筛的合成方法,其特征在于,使用氢氧化2-乙基-1,3,4-三甲基咪唑溶液作为有机结构导向剂在水热条件下合成,具体步骤如下:
(1)H3BO3和2E134TMIOH溶液混合搅拌10~20分钟,加入TEOS继续搅拌,挥发掉部分水和TEOS水解产生的乙醇,当H2O/SiO2摩尔比=4时加入HF继续搅拌,得到分子筛的前体混合物。前体混合物摩尔比:H3BO3:TEOS:2E134TMIOH:H2O:HF=10~20:1:0.5:4~5.7:0.5;
(2)将步骤(1)中的前体混合物装入高压不锈钢反应釜中,150℃~200℃,晶化2.5~3.5天,将反应釜冷却至室温;
(3)将步骤(2)得到的产物洗涤,干燥,即得到B取代的手性STW结构的硼硅酸盐分子筛。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)H3BO3和2E134TMIOH溶液混合搅拌15分钟。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)最终混合物摩尔比:H3BO3:TEOS:2E134TMIOH:H2O:HF=10:1:0.5:4:0.5。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)170℃晶化3天。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氢氧化2-乙基-1,3,4-三甲基咪唑溶液的合成方法如下:将各原料按照摩尔比2E4MI:CH3I:K2CO3:CHCl3=1:2.4:0.50~0.54:16;室温搅拌2.5~3.5天;将产物抽滤,用氯仿清洗固体;旋蒸除去氯仿,得到产物2E134TMII。将2E134TMII溶于水,用OH型阴离子交换树脂将产物中的碘离子交换成氢氧根离子,旋蒸除水,最终达到1-1.5mol/1000g(1000g溶液中含有1-1.5mol2E134TMIOH)的要求。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述各原料按照摩尔比1:2.4:0.53:16。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,室温搅拌3天。
8.如权利要求1-7任一所述的合成方法制备的硅酸盐分子筛。
9.如权利要求8所述硅酸盐分子筛在化学和制药行业中的应用。
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