[发明专利]增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法有效

专利信息
申请号: 201410532678.4 申请日: 2014-10-11
公开(公告)号: CN104308144A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 钱晓静;林波;黄国强;秦城;卢勇杰;朱力桂;宋晓晶 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院材料研究所
主分类号: B22F1/02 分类号: B22F1/02;C01B33/14
代理公司: 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 代理人: 廉红果
地址: 621700 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 增强 zrco 合金 co sub 空气 毒化 化性 方法
【权利要求书】:

1.增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:制备ZrCo合金粉末;

S2:筛分出粒度范围在160~200目的ZrCo合金粉末;

S3:将体积比为1∶2的乙醇和去离子水混合,并采用磁力搅拌的方式搅拌4~6min,得到混合液;

S4:在混合液中加入浓盐酸直至混合液的PH值为1.5~2.0,并继续采用磁力搅拌的方式搅拌4~6min,得到第一混合物;

S5:将体积比为2∶1的正硅酸乙酯和乙醇混合,并采用磁力搅拌的方式搅拌9~11min,得到第二混合物;

S6:将体积比为2∶1的第一混合物和第二混合物混合,并在45~50℃条件下搅拌25~30min,得到第三混合物;

S7:利用保鲜膜密封第三混合物并静置16~18h;

S8:将静置后的第三混合物置于干燥箱中加热到70~80℃,并烘干3~3.5h,使该第三混合物中的大部分乙醇挥发;

S9:在第三混合物中加入亲水性气相二氧化硅,并搅拌9~11min,得到二氧化硅溶胶;

S10:将步骤S2筛分出的ZrCo合金粉末加入到二氧化硅溶胶中,并搅拌9~11min,形成膏状物;所述ZrCo合金粉末均匀包裹在二氧化硅溶胶中;

S11:将膏状物置于真空干燥箱中加热烘干,形成包裹后的颗粒。

2.根据权利要求1所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S1包括以下步骤:

S101:将ZrCo合金颗粒装入到化学床中,并将该化学床与贮氢性能测试系统连接;

S102:将ZrCo合金活化;

S103:利用贮氢性能测试系统对活化后的ZrCo合金进行至少十次的吸氢、放氢的循环操作,ZrCo合金颗粒被粉化,形成合金粉末,然后将化学床卸下;

S104:将化学床置于氧气和水汽浓度均低于10ppm的手套箱中,调节手套箱入口的阀门,控制手套箱中的空气进气量,同时调节化学床上的阀门,使ZrCo合金粉末缓慢暴露于空气中。

3.根据权利要求2所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S102包括以下步骤:

S102a:抽空化学床和贮氢性能测试系统并使其真空度低于10Pa;

S102b:加热化学床,使化学床温度维持在450~480℃,同时持续抽空化学床,直至化学床的真空度低于2Pa时,停止加热和抽空,使化学床自然冷却;

S102c:在贮氢性能测试系统中充入高纯氢气,并在化学床温度降到室温时,将化学床置于室温水浴中,让ZrCo合金颗粒吸附氢气直至饱和;

S102d:在室温下对化学床抽真空,使其真空度重新达到20Pa以下;

S102e:将化学床重新加热至450~480℃,同时持续抽空化学床,直至其真空度在2Pa以下时,停止加热和抽空;ZrCo合金颗粒在加热状态下释放出氢气;

S102f:循环步骤S102c~S102e三到四次,得到活化后的ZrCo合金颗粒。

4.根据权利要求3所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S103包括以下步骤:

S103a:抽空贮氢性能测试系统并使其真空度低于5Pa;

S103b:在贮氢性能测试系统中充入高纯氢气,并在化学床温度降到室温时,将化学床置于室温水浴中,让活化后的ZrCo合金颗粒吸附氢气直至饱和;

S103c:在室温下对化学床抽真空,使其真空度低于20Pa;

S103d:将化学床加热至450~480℃,同时持续抽空化学床,直至其真空度在2Pa以下时停止加热和抽空;ZrCo合金颗粒在加热状态下释放出氢气;

S103e:循环步骤S103b~S103d至少十次,ZrCo合金颗粒被粉化,同时在化学床冷却后,将该化学床从贮氢性能测试系统上卸下。

5.根据权利要求4所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S10中的ZrCo合金粉末与步骤S9中的亲水性气相二氧化硅的重量比为1∶1。

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