[发明专利]增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法有效
申请号: | 201410532678.4 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104308144A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 钱晓静;林波;黄国强;秦城;卢勇杰;朱力桂;宋晓晶 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院材料研究所 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C01B33/14 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 621700 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增强 zrco 合金 co sub 空气 毒化 化性 方法 | ||
1.增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备ZrCo合金粉末;
S2:筛分出粒度范围在160~200目的ZrCo合金粉末;
S3:将体积比为1∶2的乙醇和去离子水混合,并采用磁力搅拌的方式搅拌4~6min,得到混合液;
S4:在混合液中加入浓盐酸直至混合液的PH值为1.5~2.0,并继续采用磁力搅拌的方式搅拌4~6min,得到第一混合物;
S5:将体积比为2∶1的正硅酸乙酯和乙醇混合,并采用磁力搅拌的方式搅拌9~11min,得到第二混合物;
S6:将体积比为2∶1的第一混合物和第二混合物混合,并在45~50℃条件下搅拌25~30min,得到第三混合物;
S7:利用保鲜膜密封第三混合物并静置16~18h;
S8:将静置后的第三混合物置于干燥箱中加热到70~80℃,并烘干3~3.5h,使该第三混合物中的大部分乙醇挥发;
S9:在第三混合物中加入亲水性气相二氧化硅,并搅拌9~11min,得到二氧化硅溶胶;
S10:将步骤S2筛分出的ZrCo合金粉末加入到二氧化硅溶胶中,并搅拌9~11min,形成膏状物;所述ZrCo合金粉末均匀包裹在二氧化硅溶胶中;
S11:将膏状物置于真空干燥箱中加热烘干,形成包裹后的颗粒。
2.根据权利要求1所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S1包括以下步骤:
S101:将ZrCo合金颗粒装入到化学床中,并将该化学床与贮氢性能测试系统连接;
S102:将ZrCo合金活化;
S103:利用贮氢性能测试系统对活化后的ZrCo合金进行至少十次的吸氢、放氢的循环操作,ZrCo合金颗粒被粉化,形成合金粉末,然后将化学床卸下;
S104:将化学床置于氧气和水汽浓度均低于10ppm的手套箱中,调节手套箱入口的阀门,控制手套箱中的空气进气量,同时调节化学床上的阀门,使ZrCo合金粉末缓慢暴露于空气中。
3.根据权利要求2所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S102包括以下步骤:
S102a:抽空化学床和贮氢性能测试系统并使其真空度低于10Pa;
S102b:加热化学床,使化学床温度维持在450~480℃,同时持续抽空化学床,直至化学床的真空度低于2Pa时,停止加热和抽空,使化学床自然冷却;
S102c:在贮氢性能测试系统中充入高纯氢气,并在化学床温度降到室温时,将化学床置于室温水浴中,让ZrCo合金颗粒吸附氢气直至饱和;
S102d:在室温下对化学床抽真空,使其真空度重新达到20Pa以下;
S102e:将化学床重新加热至450~480℃,同时持续抽空化学床,直至其真空度在2Pa以下时,停止加热和抽空;ZrCo合金颗粒在加热状态下释放出氢气;
S102f:循环步骤S102c~S102e三到四次,得到活化后的ZrCo合金颗粒。
4.根据权利要求3所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S103包括以下步骤:
S103a:抽空贮氢性能测试系统并使其真空度低于5Pa;
S103b:在贮氢性能测试系统中充入高纯氢气,并在化学床温度降到室温时,将化学床置于室温水浴中,让活化后的ZrCo合金颗粒吸附氢气直至饱和;
S103c:在室温下对化学床抽真空,使其真空度低于20Pa;
S103d:将化学床加热至450~480℃,同时持续抽空化学床,直至其真空度在2Pa以下时停止加热和抽空;ZrCo合金颗粒在加热状态下释放出氢气;
S103e:循环步骤S103b~S103d至少十次,ZrCo合金颗粒被粉化,同时在化学床冷却后,将该化学床从贮氢性能测试系统上卸下。
5.根据权利要求4所述的增强ZrCo合金抗CO、CO2、空气毒化及抗粉化性能的方法,其特征在于,所述步骤S10中的ZrCo合金粉末与步骤S9中的亲水性气相二氧化硅的重量比为1∶1。
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