[发明专利]一种制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法

权利要求书

1.一种制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于，包括步骤：

1)将2，2’-二硫代水杨酸和苯乙炔加入反应器中，在碱性环境下，加入有机溶剂，110～150℃油浴下，反应46～50小时，并在整个反应中TLC跟踪测定；

2)自然冷却到室温，经后处理得到所述1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯粗产品。

2.如权利要求1所述的制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述2，2’-二硫代水杨酸与所述苯乙炔的物质的量比为1.5∶1.5～4。

3.如权利要求2所述的制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述2，2’-二硫代水杨酸与所述苯乙炔的物质的量比为1.5∶2。

4.如权利要求1所述的制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述碱性环境使用的碱性溶液为四甲基氢氧化铵水溶液、四正丁基氢氧化铵水溶液、叔丁醇钾、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、四甲基氢氧化铵甲醇溶液或四丙基氢氧化铵水溶液中的一种。

5.如权利要求1所述的制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述有机溶剂为DMF或DMSO。

6.如权利要求1所述的制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于，所述后处理包括步骤：

1)反应结束后，反应液冷却至室温后有固体析出，过滤得滤液和滤饼；

2)滤液用乙酸乙酯萃取，得到萃取液有机层用饱和食盐水洗涤萃取液中的有机相；

3)干燥、蒸除溶剂得到固体；

4)将步骤3中得到的固体与所述滤饼合并，得粗产品；

5)将步骤4)中得到的粗产品经硅胶柱进行提纯得到洗脱液；

6)将上述洗脱液旋转蒸干，即得所述1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯。

7.如权利要求6所述的制备1-苯基-2(2-硫代水杨酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述提纯是先以沸程60～90℃的石油醚洗一遍硅胶柱，然后将粗产品上样，再用沸程60～90℃的石油醚与乙酸乙酯的体积比为10∶1的混合液为洗脱剂进行柱层析，收集R_f值为0.3的洗脱液。