[发明专利]管状结构PdO/SnO2纳米复合气敏材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种管状结构PdO/SnO₂纳米复合气敏材料及其制备方法，属于材料制备及应用领域。 

背景技术

金属氧化物半导体气体传感器是传感器领域的一个重要分支，它是识别气体种类并将其转变为电信号的器件，是气体定量或半定量检测、泄漏报警、控制等的理想探头。气体传感器已广泛应用于国家工业建设及生活的各个方面。气体传感器性能与气敏材料密切相关，而SnO₂是目前研究最深入，应用最广泛也最成熟的一类气敏材料。 

目前针对SnO₂的研究主要集中在不同形貌制备及纳米化方面。而一维纳米管结构的材料由于其结构的特殊性使其呈现出不同于传统材料的新奇独特的性能。关于SnO₂纳米管的研究目前尚处于初期阶段，而根据相关研究报道SnO₂纳米管已经展示了优异的气敏性能。 

贵金属越来越广泛的用于改善气敏材料的性能，尤其是Pd元素，作为增敏剂而被广泛应用。单质Pd及Pd²⁺本身所具备的催化活性能使得引入Pd的气敏材料具有更好的综合气敏性能。 

发明内容

本发明提供了一种制备方法简单、操作过程易于控制的管状结构PdO/SnO₂纳米复合气敏材料及其制备方法，并将该气敏材料用于气体检测。 

本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：管状结构PdO/SnO₂纳米复合气敏材料，其特征在于包括由下述反应得到的产物： 

(1)搅拌条件下向蒸馏水中加入KMnO₄和MnSO₄·H₂O，室温下搅拌均匀后移入水热反应釜中，在一定温度反应后得沉淀物和母液，用蒸馏水离心洗涤滤液至中性后在60～100℃干燥10h～18h得MnO₂纳米棒； 

(2)将MnO₂纳米棒在蒸馏水中超声分散，搅拌条件下加入质量百分比为36％～38％的浓盐酸，再加入SnCl₂·H₂O，搅拌均匀后移入水热反应釜，在一定温度反应后得沉淀物和母液，用蒸馏水离心洗涤滤液至中性后将沉淀物在蒸馏水中重新分散得SnO₂纳米管前驱体溶液； 

(3)向SnO₂纳米管前驱体溶液中加入Na₂PdCl₄，搅拌条件下逐滴加入质量百分比浓度为20％-30％的氨水，剧烈搅拌至溶液pH＝9～11，得沉淀物和母液，用蒸馏水离心洗涤至滤液为中性，沉淀物在60℃～100℃干燥12h～24h，干燥后的产物在空气中焙烧得到管状PdO/SnO₂ 纳米复合气敏材料。 

按上述方案，步骤(1)中MnO₂纳米棒直径为20nm-50nm，长度为0.2μm～2μm。 

按上述方案，步骤(2)中SnCl₂·H₂O与MnO₂纳米棒的摩尔比为1:1～6:5。 

按上述方案，步骤(1)中KMnO₄和MnSO₄·H₂O摩尔比为2:1～8:3，水热反应温度为120℃～180℃，反应时间为6h～16h。 

按上述方案，步骤(2)中水热反应温度为120℃～150℃，反应时间为2h～6h。 

按上述方案，步骤(3)中焙烧条件为马弗炉中500℃～600℃焙烧2h～4h。 

按上述方案，步骤(3)中Na₂PdCl₄与SnO₂纳米管质量之比为(0.5-5)：100。 

按上述方案，步骤(3)中管状PdO/SnO₂纳米复合气敏材料管径为30nm～60nm，长度为0.2μm～2μm。 

按上述方案，步骤(3)中管状PdO/SnO₂纳米复合气敏材料是由纳米颗粒组成。 

按上述方案，所述的纳米颗粒大小为5nm～20nm。 

所述管状结构PdO/SnO₂纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：