[发明专利]硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法

权利要求书

1.一种硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，首先向环合废水中加入硫酸亚铁，反应生成硫化亚铁沉淀，过滤、洗涤、干燥得硫化亚铁成品；滤液及洗涤液经纳滤分成浓缩液和透过液，浓缩液经甲苯萃取回收硫辛酸后与加成废水汇合；然后向汇合后的加成废水中加入硫酸铵和硫酸钠，反应生成铵明矾，结晶、过滤、重结晶，得铵明矾成品；滤液经纳滤分成浓缩液和透过液，浓缩液经二氯乙烷和甲苯萃取，分别回收8-氯-6-羰基辛酸乙酯和己二酸单乙酯；萃取后的水相与上述两次纳滤的透过液合并后经反渗透脱盐，再经生化处理达标排放。

2.根据权利要求1所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

1）向环合废水中加入硫酸亚铁，在搅拌下反应，结晶，经过滤、洗涤、干燥后得副产品硫化亚铁；

2）上述步骤1）所得的滤液和洗涤液经纳滤后分成浓缩液和透过液，浓缩液用甲苯萃取，分层，有机相含硫辛酸，经减压浓缩，析晶，回收硫辛酸，水相富含硫酸钠，在下一步骤引入加成工序废水中回收利用；

3）将加成废水和上述步骤2）的富含硫酸钠的水相合并，加入硫酸铵，并补加适量硫酸钠，搅拌反应，冷却后结晶，过滤得铵明矾粗品；

4）将铵明矾粗品加水，加热使其溶解，配成饱和溶液，冷却至室温，结晶、过滤、干燥后，得铵明矾精品；

5）上述步骤3）过滤所得的滤液经纳滤后分成浓缩液和透过液，浓缩液用二氯乙烷萃取，分层，二氯乙烷层加碳酸钠水溶液调节至pH7~8，分层，有机相含8-氯-6-羰基辛酸乙酯进入还原步骤，水相加入甲苯并用盐酸酸化至pH3~4，甲苯层回收己二酸单乙酯，进入酰氯化步骤；

6）上述步骤2）所得的纳滤透过液，与步骤5）所得的纳滤透过液、二氯乙烷萃取后的纳滤浓缩液和甲苯萃取后的水相合并，送至反渗透装置脱盐处理，再经生化处理达标排放；

7）上述步骤4）过滤所得的滤液与加成废水汇合，重复步骤3）和4）。

3.根据权利要求2所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述硫酸亚铁的添加量为使得环合废水中S^2-：Fe²⁺的摩尔比为1:(1.0~1.2)。

4.根据权利要求2所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，步骤2）中，所述纳滤采用的纳滤膜截留分子量≥200。

5.根据权利要求2所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，步骤3）中，所述硫酸铵和硫酸钠的加入量为使得废水中Al³⁺:NH₄⁺:SO₄^2-的摩尔比为1:(1.0~1.2):(2.0~3.0)。

6.根据权利要求2所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，步骤4）中，所述的饱和溶液中铵明矾质量浓度为49~51%。

7.根据权利要求2所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，步骤5）中，所述纳滤采用的纳滤膜截留分子量≥200。

8.根据权利要求2所述的硫辛酸生产过程中加成废水和环合废水的联合处理方法，其特征在于，步骤6）中，所述的反渗透膜脱盐处理后脱盐率≥90%，COD_Cr≤1000。