[发明专利]一种镀银铝粉的制备方法有效
申请号: | 201410533284.0 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104325137A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 王毅;宋小兰;安崇伟 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镀银 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于颗粒表面处理技术领域,涉及一种在铝粉表面包覆金属银的方法。
背景技术
纯银粉具有导电性好、抗氧化性强等特点,用于复合材料中能够明显提高材料的导电性。但银粉价格昂贵,且密度较大,容易在制备导电复合材料的过程中发生沉积。铝粉具有较小的密度和较浅的颜色,且价格低廉,但铝粉表面通常有一层氧化膜,导致其导电性大幅度降低。因此,用银来包覆铝粉制备的复合粒子——镀银铝粉不但可以提高铝粉的导电性,还可以大幅度提高铝粉的抗氧化性和抗腐蚀性,应用于导电复合材料中,是一种很好的导电填料。
通常采用化学镀法制备镀银复合粒子,但铝粉是两性金属,而一般的化学镀是在较高的pH值下完成的,这样容易导致铝粉的腐蚀。CN 101927342B介绍了一种镀银铝粉的制备方法,其先在铝粉表面镀一层铜,然后在铜的表面镀一层银。该方法尽管避免了铝粉的腐蚀,但步骤繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种镀银铝粉的制备方法,该方法在近中性的水溶液中采用一次置换法制备镀银铝粉,既避免了铝粉的大量腐蚀,同时也简化了制备步骤。
本发明所述的镀银铝粉具有球形铝颗粒芯核、表面银金属镀层结构,其采用下述方法制备得到:
1) 将铝粉加入聚乙二醇水溶液中,搅拌形成均匀的铝粉悬浊液;
2) 按照每100mL水中0.03~0.5g柠檬酸铵、0.01~0.1g三异丙醇胺、0.5~2g氟化铵的用量配制溶液,按照每100mL溶液中1~5g的用量加入硝酸银,滴加氨水至溶液澄清,得到镀液;
3) 按照铝粉:硝酸银=1~5:1的质量比,搅拌下将配制的镀液滴加到铝粉悬浊液中,继续搅拌镀银至溶液中检测不出未反应的银离子;
4) 过滤出溶液中的粉末,洗涤烘干得到镀银铝粉。
其中,所使用的铝粉为粒度5~100微米的铝粉。
所述铝粉先以无水乙醇进行表面清洗,以除去铝粉表面的油污。清洗过程可以在超声搅拌条件下进行,然后用去离子水洗净。
本发明上述制备方法中,优选地,每100mL铝粉悬浊液中含有1~5g铝粉,0.3~1g聚乙二醇。
本发明将制备得到的镀银铝粉在100~150℃烘干2小时。
本发明使用的镀液中,所加入的柠檬酸铵和三异丙醇胺作为双络合剂,其中柠檬酸铵为主络合剂,三异丙醇胺为辅助络合剂。氟化铵为铝粉表面氧化层去除剂,以保证镀银反应可以在近中性的水溶液中完成,避免铝粉被强酸或强碱溶液腐蚀。
本发明提供了一种工艺简单、环保,在常温常压下制备镀银铝粉的方法,本发明方法利用铝活性高的特点,用铝做为还原剂,不外加还原剂,采用置换法实现了银粒子在微米铝粉表面的沉积包覆。本发明选用氟化铵作为铝粉表面氧化层的去除剂,采取柠檬酸铵和三异丙醇胺作为双络合剂,从而保证镀覆反应在近中性的水溶液中一步完成,避免了铝粉的腐蚀。
与现有镀银铝粉的制备方法比较,本发明制备方法具有以下优点:
1) 制备工艺简单,避免了多层镀覆;
2) 在近中性的水溶液中进行包覆,避免了铝粉被腐蚀;
3) 不使用外加还原剂,避免了杂质的引入。
采用本发明方法制备的镀银铝粉轻质、抗氧化、性能稳定,包银复合粒子结构完整,可作为导电功能复合材料中的导电填料使用。
附图说明
图1是实施例1制备得到的镀银铝粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
称取0.1g柠檬酸铵、0.06g三异丙醇胺和2g氟化铵,溶解在100mL水中;称取1g硝酸银加入上述溶液中,滴加5mL氨水使硝酸银完全溶解,制成镀液。
称取5g铝粉,先以无水乙醇洗涤去除其表面的油污,干燥后加入到100mL水中,再加入0.5g聚乙二醇制成悬浊液。
搅拌下,将上述镀液滴加到上述悬浊液中,滴加完毕后,继续搅拌5分钟。检验向反应液中滴加浓盐酸无白色沉淀生成为反应完全。
将反应液中粉末过滤出来,以去离子水洗涤2遍,再以无水乙醇洗涤一遍,放入烘箱中,120℃烘干2小时,得到镀银铝粉,其形貌如图1。
实施例2
称取0.12g柠檬酸铵、0.042g三异丙醇胺和1.2g氟化铵,溶解在100mL水中;称取1.2g硝酸银加入上述溶液中,滴加3mL氨水使硝酸银完全溶解,制成镀液。
称取3g铝粉,先以无水乙醇洗涤去除其表面的油污,干燥后加入到100mL水中,再加入0.5g聚乙二醇制成悬浊液。
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