[发明专利]黄帚橐吾提取物杀虫剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410533333.0 申请日: 2014-10-11
公开(公告)号: CN104336085A 公开(公告)日: 2015-02-11
发明(设计)人: 刘锦霞;李晶;李娜;丁品;杜文静;张建军;柳军玺;邸多隆;武建荣 申请(专利权)人: 甘肃省科学院生物研究所
主分类号: A01N65/12 分类号: A01N65/12;A01P7/04
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 张克勤
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 黄帚橐 提取物 杀虫剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:它由主药与助剂加工而成,其中主药是黄帚橐吾提取复合物,其中萜类和生物碱类化合物的体积含量为86.3%。

2.根据权利要求1所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:它为悬乳剂型,主药与助剂按以下重量百分比计,主药50%-75%、乳化剂3.0%-10%、分散剂0.1%-5.0% 、增稠剂0.2%-5.0%、防冻剂2.0%-8.0%、防腐剂0.1%-5.0%、消泡剂0.2%-5.0%,余量由水补足。

3.根据权利要求2所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:所述乳化剂选自聚氧乙烯单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙醇脂肪酸酯、三乙醇胺、聚甘油亚油酸一酯或新洁尔灭中的一种,或者选自质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80、质量比为3:2的十二烷基苯磺酸钙和吐温-20、质量比为2:1的十二烷基硫酸钠和司盘-20的混合物。

4.根据权利要求2所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:所述分散剂选自木质素磺酸钙、二丁基萘磺酸钠、油酸甲氨基乙基磺酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、乙二胺四乙酸钠、Terspense2500中的一种。

5.根据权利要求2所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:所述增稠剂选自聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、硅藻土、聚乙烯醇或可溶性淀粉中的一种,或者选自质量比为1:1的聚乙烯吡咯烷酮和硅酸铝镁的混合物;防冻剂选自乙二醇、丙二醇、三甘醇、尿素中的一种;防腐剂选自浓度为40%甲醛、苯甲酸钠、浓度为5%尼泊金乙酯醇溶液中的一种;消泡剂选自聚醚改性硅、硅油、苯乙酸月桂醇酯中的一种;水为去离子水、中性自来水其中的一种。

6.根据权利要求1所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:它为微囊剂型,主药与助剂按以下重量百分比计,主药80%-86%、囊材13.0%-19.9%、润滑剂0.1-1.0%,加入占预制备总量的10倍体积量的固化剂、占预制备总量10.0-15.0倍的体积量的稀释液,用成囊剂调节成囊体系pH值在4.0-4.5之间;其中,主药为黄帚橐吾提取物中萜类和生物碱类化合物的体积含量为86.3%的丙酮饱和溶液。

7.根据权利要求6所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂,其特征在于:所述囊材是质量比为1:1的阳离子聚合物与阴离子聚合物的混合物,选自明胶和阿拉伯胶、海藻酸钠和脱乙酰壳聚糖、海藻酸钠和明胶、海藻酸钠和聚赖氨酸、白蛋白和阿拉伯胶、聚乙二醇和玉米淀粉、羧甲基纤维素钠和明胶、海藻酸钠和白蛋白或者明胶和邻苯二甲酸醋酸纤维素的混合物;成囊剂选自5%醋酸溶液、1.5%甲酸溶液、1.0%盐酸溶液中的一种;稀释液选用30-40℃的去离子水;固化剂选自37%甲醛溶液、2.5%戊二醛溶液、65% Na2SO4溶液中的一种;润滑剂选自玉米淀粉、改良淀粉、滑石粉中的一种。

8.权利要求2所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:首先将称量好的主药和乳化剂搅拌分散20分钟,再在搅拌条件下依此加入分散剂、消泡剂、增稠剂和水于磨砂筒中,高速搅拌下预分散30min,再加入防冻剂搅拌分散10min,最后加入防腐剂再搅拌分散10min;最后加入物料比1:1的沙磨介质,沙磨介质选用玻璃珠,在高速搅拌下开始沙磨2.0h-3h,过滤除去沙磨介质,即得均匀不透明的黄帚橐吾提取物杀虫悬乳剂。

9.权利要求6的所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:将主药与等体积量的囊材中的阳离子聚合物水溶液共置于大于500ml的多口搅拌容器中,保持50℃,高速搅拌乳化20min,降低搅拌速度,匀速加入等量的囊材中的阴离子聚合物水溶液,再继续高速搅拌20min,滴加成囊剂调节pH至4.0-4.5,加稀释液,搅拌下将反应器温度逐渐降至5℃以下,再用10%NaOH水溶液将pH调至9-11,加入5ml固化剂,慢速搅拌30min,缓慢升温至50℃,继续搅拌10-30min,既得目标样品固化囊;将其用蒸馏水洗涤5次,10-15℃、2000r/min离心分离,离心沉淀物中加入润滑剂,喷雾干燥,即得黄帚橐吾提取物微囊产品 。

10.权利要求8或9所述的黄帚橐吾提取物杀虫剂的制备方法,其特征在于:黄帚橐吾提取物的制备方法如下,

(1)落霜后采集黄帚橐吾全草,水洗除尘,于110℃杀青10分钟,晾干,粉碎,过20目筛,得黄帚橐吾全草粉碎物;

(2)将步骤(1)中得到的粉碎物与提取溶剂按1:1的质量体积比,共置于加塞的圆底烧瓶中,常温下浸泡24h,在45℃、100Hz条件下超声提取40min,静置1h后,再在相同条件下超声提取40min;第二次和第三次间隔60min;过滤,收集滤液;同法共提取三次,滤渣再用少量溶剂洗涤3次,过滤;提取溶剂为95%乙醇、90%乙醇或80%甲醇中的一种;第二、三次提取时,提取溶剂减为第一次提取溶剂用量的2/3; 

(3)合并(2)中得到的所有滤液,过滤除杂,减压回收溶剂即得。

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