[发明专利]一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法在审
申请号: | 201410533628.8 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104862814A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 青岛欣展塑胶有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/07;C08G63/692 |
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地址: | 266111 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 丙二醇 阻燃 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、以1,3-丙二醇为溶剂,在酯化釜中将阻燃剂2-羟乙基(苯基)次膦酸配成质量百分比浓度为20~40wt%的浆液,再加入催化剂醋酸锌,使在温度140℃~165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2~6h,然后出料、进行过滤;
(2)、取聚对苯二甲酸丙二醇酯的原料对苯二甲酸和1,3-丙二醇按质量1.5~2:1加入酯化釜中,加入催化剂醋酸锌,在温度165℃~200℃和常压条件下进行酯化反应1~4h,当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物;
(3)、将步骤(2)的酯化物转入聚合釜中,同时加入步骤(1)所得滤液,并加入抗氧剂、润滑剂、稳定剂、耐老化剂、核壳共聚物MBS、有机硅氧烷PDMS,然后加入缩聚催化剂钛酸四丁酯,在温度265℃~270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2~4h,当产物的特性粘度达到0.7~0.9dL/g后,出料制成切片,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2921、抗氧剂245、抗氧剂168中的一种或几种,所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或脂肪酸盐,所述稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯,所述耐老化剂为2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-羟基-4正辛氧基-二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的一种;
(4)、将步骤(3)得到的切片置于真空转鼓干燥机中干燥,干燥温度从60℃开始升温,升温速率控制在10~15℃/h,直到温度达150℃~160℃后,进行保温3~5h,使切片结晶后含水率小于0.003%,然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝,以完成本发明。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述2-羟乙基(苯基)次膦酸的用量为聚对苯二甲酸丙二醇酯的重量的10~20wt%。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)所述催化剂醋酸锌的用量为聚对苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.01~0.05wt%。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化剂、润滑剂、稳定剂、耐老化剂、核壳共聚物MBS和有机硅氧烷PDMS的用量分别为聚对苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.1~1wt%、0.1~1wt%、0.1~1wt%、0.5~2wt%、1~5wt%、1~5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丙二醇酯阻燃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述纺丝工艺参数为:纺丝熔体温度控制在240℃~280℃之间,卷绕速度控制在500~3000m/min,热定型温度为80℃~150℃,牵伸倍数控制在2~4倍之间。
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