[发明专利]利用桐油制备的生物基多元醇及其制备方法有效
申请号: | 201410534771.9 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104326929A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 周才龙;杨塑;李玉峰;张湖川;王晓波;李博;陈祖团 | 申请(专利权)人: | 攀枝花学院 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/22;C08G18/32 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 桐油 制备 生物 基多 及其 方法 | ||
1.利用桐油制备生物基多元醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、皂化反应:将桐油在催化剂存在下与混合溶剂进行皂化反应,生成桐油酸;皂化反应温度为50~95℃,反应时间为1~3h;所述的催化剂为碱金属氢氧化物或碱金属烷氧化物中的任意一种;所述的混合溶剂为醇水混合溶剂,按体积比计,醇︰水=1.5~4︰1;
b、酯化反应:将甘油与硼酸在惰性气体保护下发生酯化反应,生成硼酸双甘油酯;然后在催化剂存在下将硼酸双甘油酯与步骤a得到的桐油酸发生酯化反应,生成桐油酸硼酸甘油酯;第一步酯化反应温度为160~280℃,反应时间为2~6h;第二步酯化反应温度为180~260℃,反应时间为1~4h;所述的催化剂为酸或无水酸式盐中的任意一种;
c、水解反应:再将步骤b得到的桐油酸硼酸甘油酯水解,生成桐油酸单甘酯;
d、环氧化反应:将步骤c得到的桐油酸单甘酯在催化剂存在下加入环氧化剂进行环氧化反应,生成环氧桐油酸酯;环氧化反应温度为40~90℃,反应时间2~9h;所述的催化剂为硫酸或磷酸中的任意一种;所述环氧化剂为过氧有机酸;
e、开环反应:将步骤d得到的环氧桐油酸酯在催化剂存在下与开环剂发生开环反应,生成多羟基桐油酸脂,即为生物基多元醇;开环反应温度为90~175℃,反应时间为1~8h;所述开环剂为醇或醇胺中的任意一种,按摩尔比计,加入开环剂的量为开环剂︰环氧桐油酸酯中环氧键数=0.6~1.8︰1;所述的催化剂为碱金属氢氧化物、碱金属烷氧化物或有机碱中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤a中,按摩尔比计,加入催化剂的量为催化剂︰桐油=1~6.5︰1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b中,加入催化剂的量为硼酸双甘油酯与桐油酸总重量的0.1~5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤d中,所述催化剂占桐油酸单甘酯重量的0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤e中,加入催化剂的量为环氧桐油酸酯和开环剂总重量的0.5~2.5%。
6.由权利要求1~5所述方法制备得到的生物基多元醇。
7.利用权利要求6所述的生物基多元醇制备聚氨酯泡沫塑料的方法,其特征在于:包括以下步骤:将权利要求6所述生物基多元醇和聚醚多元醇、助剂配制成组合料,再将组合料与异氰酸酯混匀,发泡、固化成型后即可;其中,所述的助剂包括催化剂、泡沫稳定剂、阻燃剂、发泡剂。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的组合料按重量配比计为:生物基多元醇20~50份、聚醚多元醇50~80份、催化剂0.1~5份、泡沫稳定剂0.1~5份、发泡剂0.5~5份、阻燃剂0.5~20份。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于:所述的助剂还包括:交联剂、扩链剂、表面活性剂、着色剂、开孔剂、防老剂、防雾剂、脱模剂、抗氧化剂或增塑剂中的至少一种。
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