[发明专利]催化CVD法制备碳纤维复合材料

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及催化CVD法制备碳纤 维复合材料。

背景技术

碳纤维增强碳基体复合材料，简称碳/碳(碳纤维)复合材料， 碳纤维复合材料是将高强度的碳纤维嵌入基体碳复合而成，而增强体 与基体同为一种元素的特点，使得二者各自的性能得以保持。碳纤维 复合材料比重轻，密度仅为陶瓷材料的1/2，镍基合金的1/4；力学性 能具有比强度高、比模量大、断裂韧性好，特别是在高温时，其强度 不仅不下降反而随着温度上升而升高，这是其他材料无法比拟的独有 特征；碳纤维复合材料热物理性能则具有热膨胀系数低，耐烧蚀、热 震稳定性好等特点。因此，碳纤维复合材料具有广阔的应用前景，是 21世纪最具竞争力的高温结构材料。近年来，随着光伏产业的高速 发展，碳纤维复合材料远远强于石墨热场材料的优异性能不仅使其成 为高温热场系统最炙手可热的首选材料，而且从根本上解决了国内高 纯等静压石墨依靠进口的限制。碳纤维复合材料的致密化过程是影响 其结构与性能的关键步骤，其工艺技术的优劣直接影响到材料的应用。

目前，化学气相沉积法是制备碳纤维复合材料最常用的工艺技术， 但该方法存在制备周期长，成本高、原料利用率低等缺陷，直接制约 着碳纤维复合材料的进一步发展。因此，如何高效快速地制备碳纤维 复合材料成为该领域学者的主攻方向之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种催化CVD制备碳纤维复合材料的方法， 解决传统化学气相沉积法制备周期长，成本高、原料利用率低的问题。

本发明所采用的技术方案是，催化CVD制备碳纤维复合材料， 其特征在于，具体步骤如下：

步骤1、在真空条件下，将碳纤维放入2100℃～2300℃环境中锻 烧1.5h～2.5h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50℃ ～70℃浸泡30min～90min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待 用；

步骤2、取8mL～10mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水 80mL～100mL，再加入20mL～40mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；

步骤3、将步骤2制得的混合溶液转移到高压反应釜中，将步骤 1所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍10h～15h；

步骤4、将步骤3中的反应釜浸入110℃～130℃的油浴中反应 2h～3h；

步骤5、用冷水对步骤4中的反应釜急冷，使其温度降至室温， 取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；

步骤6、将步骤5所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得 加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；

步骤7、将步骤6所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行 沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200℃～1300℃，管道天然 气气体流量范围为4L～6L，气氛压力控制约为1KPa～2KPa，沉积时 间为40h～60h；

步骤8、将步骤7所得沉积增密后的样品在2100℃～2300℃温度 下高温石墨化处理2h～3h，自然冷却后即得成品。

步骤2中，复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝15:2:3。

步骤6中，煅烧温度为450℃，时间为3h；还原温度为500℃， 时间为1h。

本发明催化CVD制备碳纤维复合材料具有以下优点：

催化CVD法是以等温CVD为基础而衍生出的改进工艺方法。 该方法不仅保留了传统等温CVD一炉多件的优点，同时有效地提高 了热解碳的沉积速率，是一种极具工业化前景的碳纤维复合材料制备 技术。

附图说明

图1是本发明催化CVD制备碳纤维复合材料的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

步骤1、在真空条件下，将碳纤维放入2100℃环境中锻烧2.5h， 将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70℃浸泡30min， 接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；

步骤2、取8mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水80mL， 再加入40mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；

步骤3、将步骤2制得的混合溶液转移到高压反应釜中，将步骤 1所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍10h；