[发明专利]一种丹参中丹参酮IIA和隐丹参酮提纯的方法在审
申请号: | 201410534967.8 | 申请日: | 2014-10-11 |
公开(公告)号: | CN104274523A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 张峰;刘墨祥;刘敬朋;贾少华;王彩兰;刘源;刘刚 | 申请(专利权)人: | 甘肃岷海制药有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/537 | 分类号: | A61K36/537 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 748400*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丹参 iia 提纯 方法 | ||
技术领域
本发明属于药物提取技术领域,具体涉及一种丹参中丹参酮IIA和隐丹参酮提纯的方法。
背景技术
丹参是一种临床应用广泛的中药材。随着人类疾病的发生与发展,丹参的应用将更加广泛。丹参中含有脂溶性和水溶性成分,脂溶性成分含有邻醌或对醌结构的丹参酮类,主要有:丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ等,具有抗肿瘤、抗菌消炎、抗氧化、预防肝损伤等药理作用。近年来,国内外在丹参的提取分离方面做了大量工作,目前的工艺大多只是脂溶性成分提取的研究,未作进一步纯化,存在提取效率不高,分离纯化困难,有效成分纯度低等问题,尤其是丹参酮IIA和隐丹参酮性质差异较大,综合提取收率低,同时在浓缩、干燥等处理过程中损耗大,进一步限制了一些提取分离方法的使用。
申请人通过研究确定了最佳提取提取纯化生产工艺,用95%乙醇为溶剂超声法提取,用NaHCO3中和浸膏中丹酚酸类水溶性成分,提高了浸膏中丹参酮IIA和隐丹参酮含量,目前此技术还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丹参中丹参酮IIA和隐丹参酮提纯的方法,该方法通过以丹参酮IIA和隐丹参酮为评价指标,95%乙醇溶剂超声法提取,用NaHCO3中和浸膏中丹酚酸类水溶性成分,使浸膏中脂溶性成分增高。
本发明丹参中丹参酮IIA和隐丹参酮提纯的方法通过以下技术方案实现:
一种丹参中丹参酮IIA和隐丹参酮提纯的方法,通过以下步骤完成:
1)称取丹参粉至于连续逆迴流超声提取器中,加入95%乙醇侵泡1h,超声提取30min,过滤,滤渣加入95%乙醇侵泡1h,超声提取30min,合并两次提取液,滤液减压浓缩回收乙醇得总浸膏,称定重量;
2)将浸膏溶解在用水饱和的乙酸乙酯溶液中、萃取、加5%的NaHCO3至静置分层,测定下层溶液PH值,记录,弃去下层溶液;
3)取上层溶液,重复步骤(2)过程2~3次;
4)将得到萃取液避光放置1h,加无水硫酸钠干燥后,置冷库中冷藏12小时,过滤除去无水硫酸钠,在常温下挥干乙酸乙酯后,置真空干燥器中干燥,得脂溶性浸膏。
所述的丹参粉粒径要求为3-4mm。
所述的乙醇与丹参粉或滤渣的质量比为8:1,所述的超声提取温度为40℃,频率为36KHZ。
本发明的有益效果为用NaHCO3中和浸膏中丹酚酸类水溶性成分,提高了浸膏中丹参酮IIA和隐丹参酮含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步的说明,以下所述,仅是对本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型,均落在本发明的保护范围内。
实施例1
1、方法与验证
1)正交试验
在确定了提取分离方法后,进一步选择用NaHCO3萃取次数、NaHCO3浓度、提取次数及料液比为观察因素,以丹参酮IIA和隐丹参酮的含量为观察指标,应用L9(34)正交设计表进行正交试验,因素水平见表1。
表1 因素水平表
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