[发明专利]一种常压干燥制备石墨烯微球的方法有效
申请号: | 201410535693.4 | 申请日: | 2015-01-08 |
公开(公告)号: | CN104401969A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 刘玲;孟庆函;廖柳辉 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常压 干燥 制备 石墨 烯微球 方法 | ||
1.一种常压干燥制备石墨烯微球的方法,包括:
(1)将石墨烯类、酚类、胺类、醛类和催化剂,超声分散于水中,固含量为2~40wt%5~40mL的水相溶液;
催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、盐酸、硫酸中的一种或多种;酚类:胺类:醛类的摩尔比为1:(0-3):(1-10),酚类与催化剂摩尔比为10:1~1000:1;石墨烯类添加量为每5~40mL水相溶液中含有0.01~3g;
(2)将上述水相溶液倒入预热40~120℃的油相中,利用反悬浮聚合,在表面活性剂的作用下搅拌反应10~300分钟,然后40~120℃恒温老化1~7天,静置分离出石墨烯复合微球,洗涤,常压干燥;
(3)将上述的石墨烯复合微球在500~1500℃下,保温1~6h,惰性气体保护下进行高温炭化,得到石墨烯微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的石墨烯类包括石墨烯、氧化石墨烯、磺化石墨烯、掺氮石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酚类为苯酚、间甲酚、二甲酚、间苯二酚、苯三酚,水溶性酚醛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的胺类为三聚氰胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、六次甲基四胺、蜜胺、酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的醛类为戊二醛、甲醛、糠醛、辛醛、苯甲醛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中超声功率为50~150W、超声时间为30~120分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中油相为正辛烷、正庚烷、环己烷,环庚烷、大豆油、橄榄油、花生油、亚麻油、山茶油中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、span-20、span-40、span-60、span-80中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中水相/油相体积比为1:5~1:200,表面活性剂的添加量为每5~40mL水相溶液加入0~20mL,搅拌速度为100~2000rpm/min,常压干燥温度为20~100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种。
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