[发明专利]一种磁性纳米材料固相萃取剂及其制备方法、用途有效

专利信息
申请号: 201410539224.X 申请日: 2014-10-13
公开(公告)号: CN104258807A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 赵晓丽;吴丰昌;汤智;刘双柳 申请(专利权)人: 中国环境科学研究院
主分类号: B01J20/10 分类号: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;G01N1/34;G01N1/40;C02F101/30;C02F101/34
代理公司: 北京精金石专利代理事务所(普通合伙) 11470 代理人: 刘晔
地址: 100012 北京市朝阳区安外北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 纳米 材料 萃取 及其 制备 方法 用途
【说明书】:

技术领域

发明属于化学分析测试仪器设备领域,涉及一种新型混合胶束式Fe3O4@SiO2@Mg-Al LDH复合材料固相萃取剂。 

背景技术

固相萃取是目前应用最为广泛的较新型的环境样品前处理方法。与传统液液萃取相比,固相萃取具有萃取时间短、回收率高、富集倍数高以及有机试剂消耗少等优点。近年来,磁性纳米材料由于结合了纳米材料独特的理化性质和磁性材料的磁性能而引起各个领域的广泛关注。其卓越的吸附性能和较高的比表面积使其在污染物富集和样品前处理方面具有很大的应用潜力。材料的超顺磁性使其在外加磁场作用下快速沉降到烧杯底部,克服了一般纳米材料固相萃取技术上样阻力大、操作耗时、萃取剂与母液分离困难的缺点。 

离子型表面活性剂在金属氧化物颗粒表面的吸附自组装行为近年来成为研究热点。它可以在氧化铝、氧化铁、二氧化硅、二氧化钛等表面形成混合胶束。有文献报道了通过控制溶液pH值、表面活性剂种类及浓度等调节萃取剂的选择性,进而可以应用于离子型、疏水型、两亲型和酸碱性不同的有机物的萃取。有研究表面活性剂的吸附自组装行为与纳米材料的比表面积密切相关,比表面积越大,对污染物的萃取容量也越高。因此,对比较面积大的纳米材料进行半胶束/吸附胶束修饰修饰后在固相萃取方面将大有可为。以Fe3O4为核心的磁性层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxide,LDH)由于比表面积大、成本低、表面易于修饰等优势引起了众多研究者的关注,并广泛应用于吸附、催化、分子学及生物学领域,将其作为固相萃取剂将有巨大的潜力。 

发明内容

本发明制备的Fe3O4@SiO2@Mg-Al LDH磁性纳米固相萃取剂,兼具层状双金属氢氧化物比表面积大、磁性材料的磁分离能力、纳米材料快速吸附和容易洗脱以及混合胶束的强萃取能力等优点。 

本发明公开的技术方案是:一种磁性纳米材料固相萃取剂,其包括作为内核的磁性二氧化硅颗粒,作为壳层的层状双金属氢氧化物;所述磁性二氧化硅颗粒是由二氧化硅包覆在磁性纳米核心上形成;所述层状双金属氢氧化物壳层为Mg-Al双金属氢氧化物。 

优选的,所述的磁性二氧化硅颗粒中的磁性纳米核心为Fe3O4、Co、FeCo、Ni、FeCo、FeO中的一种。 

优选的,所述磁性纳米核心采用溶剂热法制备。 

优选的,所述磁性纳米核心的直径在150nm-250nm之间。 

优选的,所述的磁性二氧化硅颗粒中的二氧化硅层是TEOS水解获得的。本发明中所述的TEOS是指:正硅酸乙酯,又称硅酸乙酯;硅酸四乙酯;亚硅酸乙酯;四乙氧基硅烷;原硅酸四乙酯;其化学式是Si(OC2H5)4;无色液体;熔点-77℃,沸点168.5℃,密度0.9346gcm-3;对空气较稳定; 微溶于水,在纯水中水解缓慢,在酸或碱的存在下能加速水解作用;与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。本发明还公开了一种磁性纳米材料固相萃取剂的制备方法,包括以下步骤: 

(1)制备磁性纳米核心:溶剂热法制备磁性纳米核心; 

(2)制得磁性二氧化硅颗粒:利用TEOS在碱性条件下在乙醇与水的混合液中水解形成二氧化硅层,将步骤(1)所制备的磁性纳米核心包埋在所述的二氧化硅层内,制得磁性二氧化硅颗粒; 

(3)磁性二氧化硅颗粒表面包覆双金属氢氧化物层:利用Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O在碱性条件下共沉淀在步骤(2)所制备的磁性二氧化硅颗粒表面,形成双金属氢氧化物层。 

本发明还公开了一种表面活性剂在上述磁性纳米材料固相萃取剂的表层的自组装方法,该方法中,表面活性剂SDS在酸性条件下,在磁性双金属氢氧化物壳层表面发生吸附自组装行为,形成混合胶束。 

本发明还公开了一种Fe3O4@SiO2@Mg-Al LDH复合纳米材料萃取剂的制备方法,包括以下步骤: 

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