[发明专利]三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石的纯化方法及系统有效
申请号: | 201410539282.2 | 申请日: | 2014-10-13 |
公开(公告)号: | CN105502332B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 彭雁;杜桂香 | 申请(专利权)人: | 彭碳科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/25 | 分类号: | C01B32/25;C01B32/182 |
代理公司: | 上海天辰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31275 | 代理人: | 吴世华;林彦之 |
地址: | 201203 上海市浦东新区上海市张*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米金刚石 单粒子 石墨烯 包覆 三维 混合物 强碱 常温常压条件 高温高压环境 混合溶液中 工艺步骤 金属离子 金属杂质 设备寿命 使用寿命 优化设计 振荡反应 重液分离 不定形 磁分离 碱化 重复 强酸 去除 酸化 制备 生产成本 节约 | ||
1.一种三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的纯化方法,对含有三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的混合物进行纯化,其中,所述混合物还包括不定形碳、残留金属杂质、金属离子和硅杂质;其特征在于,所述纯化过程包括对所述混合物依次进行初步去除混合物中的大块金属杂质的磁分离过程、采用弱酸或稀释的强酸除去所述混合物中金属粒子杂质的酸化过程、除去不定形碳的氧化过程、采用弱碱或稀释的强碱除去硅杂质的碱化过程和重液分离过程,以上所述过程均在常温常压下进行,所述氧化过程的氧化方法采用氧化设备和过滤设备,包括以下步骤:
步骤01:对所述混合物进行磁分离过程;
步骤02:对步骤01得到的混合物进行酸化过程;
步骤03:对步骤02得到的混合物进行氧化过程;
步骤04:对步骤03得到的混合物进行碱化过程;
步骤05:对步骤04得到的混合物进行重液分离过程,从而提取出三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤04和所述步骤05之间还包括:对步骤04得到的混合物进行再酸化过程以达到除去K、Mn离子的目的。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤02中包括:在所述酸化过程之后还包括对酸化后得到的混合溶液进行过滤清洗以除去溶液中微量的金属元素。
4.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤02中所述溶液中微量的金属元素为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述酸化过程采用弱酸溶液,酸化时间为1-5个小时。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤03中,所述氧化过程之后还包括对氧化后得到的混合溶液进行过滤清洗。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤04中,所述碱化过程之后还包括对碱化后得到的混合溶液进行过滤清洗。
8.根据权利要求6或7所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤03、04中所述过滤清洗过程包括:向混合溶液中加入纯净水对混合溶液进行过滤清洗,直至所述混合溶液的pH值在3-9之间即完成过滤清洗。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述碱化过程采用弱碱溶液,碱化时间为1-5个小时。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤05中,所述重液分离过程为离心过程,离心时间为30-300秒。
11.一种用于三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的纯化工艺系统,对含有三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的混合物进行纯化,其特征在于,包括:
磁分离设备,初步去除混合物中的大块金属杂质的磁分离过程;
酸化单元,采用弱酸或稀释的强酸除去所述混合物中金属粒子杂质,包括酸化反应设备和酸化过滤设备;所述酸化反应设备对从所述磁分离设备或碱化单元出来的混合物进行酸化过程;所述酸化过滤设备对经所述酸化过程后得到的混合溶液进行过滤清洗;
氧化单元,包括氧化反应设备和氧化过滤设备;所述氧化反应设备对从所述酸化单元出来的混合物进行除去不定形碳的氧化过程;所述氧化过滤设备对经所述氧化过程后得到的混合溶液进行过滤清洗;
碱化单元,包括碱化反应设备和碱化过滤设备;所述碱化反应设备对从所述氧化单元出来的混合物进行采用弱碱或稀释的强碱除去硅杂质的碱化过程;所述碱化过滤设备对经所述碱化过程后得到的混合溶液进行过滤清洗;
重液分离单元,包括重液分离设备和提取设备,所述重液分离设备对从所述碱化单元或所述酸化单元出来的混合物进行重液分离过程;所述提取设备将经所述重液分离过程的三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料提取出来;
以上所述设备均为常温常压的环境。
12.根据权利要求11所述的纯化工艺系统,其特征在于,所述酸化单元包括第一酸化单元和第二酸化单元;
所述第一酸化单元,包括第一酸化反应设备和第一酸化过滤设备;所述第一酸化反应设备对从所述磁分离设备出来的混合物进行第一酸化过程;所述第一酸化过滤设备对经所述第一酸化过程后得到的混合溶液进行过滤清洗;
所述第二酸化单元,包括第二酸化反应设备和第二酸化过滤设备;所述第二酸化反应设备对从所述碱化单元出来的混合物进行第二酸化过程;所述第二酸化过滤设备对经所述第二酸化过程后得到的混合溶液进行过滤清洗。
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