[发明专利]三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的纯化过程中的氧化方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工工艺技术领域，具体涉及一种三维石墨烯包覆单粒子纳米 金刚石材料的纯化过程中的氧化方法。

背景技术

石墨烯是由单层SP²杂化碳原子组成的六方点阵蜂窝状二维结构，其结构稳 定，具有优良的导电导热特性、良好的机械特性，因而得到了广泛的研究。石 墨烯已经被制备出来并应用在能源存储、透明电极、机械驱动器等领域。为了 能够进一步开发石墨烯的潜在应用，尤其在能量存储转化方面，除了二维石墨 烯薄膜外，三维石墨烯结构也已经能够制备出来，并且，近年来三维石墨烯包 覆氧化物、碳材料等材料开始得到广泛研究，例如，三维石墨烯包覆单粒子纳 米金刚石，由于三维石墨烯的包覆，显著提高了被包覆的纳米金刚石材料的导 电率，并且结合了石墨烯的优良特性，这些复合物的的导电性能会显著增加， 在催化、电容器、和储能方面也表现出优良的性能，已成为物理和半导体电子 研究领域的国际前沿和热点之一。

通常，三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的制备采用热膨胀法等方法， 在制备该材料之后，在所得到的混合溶液里还有其它杂质，例如，、不定形碳、 残留金属杂质或金属离子、硅杂质等，因此，需要对该材料的混合溶液进行纯 化处理，将三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石提取出来。

现有的三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的纯化方法中包括高温高压 条件下，采用强酸和强碱间歇振荡纯化，例如，采用硝酸或硫酸、和双氧水的 混合溶液或王水等，通过反复振荡分离、过滤以达到纯化的目的。

然而，采用强酸、强碱对纯化的设备具有强烈的腐蚀性，会缩短设备的使 用寿命，增加生产成本；并且，上述方法得到纯化率并不高，甚至需要大量的 反复过滤，增加了生产时间，从而降低了生产效率，进一步增加了生产成本。

发明内容

为了克服以上问题，本发明旨在提供一种三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚 石的纯化过程中的氧化方法，已达到提高纯化率和减少对设备的腐蚀的目的。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的纯化过程中的 氧化方法，对含有三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石的混合物进行纯化过程中， 其特征在于，所述纯化过程包括对所述混合物进行磁分离、酸化、氧化、碱化 和重液分离过程；所述氧化过程的氧化方法采用氧化设备和过滤设备，其包括：

步骤01：将经所述酸化过程后的所述混合物置于氧化设备的氧化性溶液中；

步骤02：在常温常压下，对所述混合物进行氧化处理；

步骤03：经一定的氧化时间后，将经氧化处理的混合溶液置于过滤设备中；

步骤04：采用纯净水和过滤设备对所述混合溶液进行过滤清洗，从而将所 述混合物中的不定型碳去除。

优选地，所述氧化性溶液中包括：浓度小于30％的硫酸、浓度小于30％的 高锰酸钾、以及浓度小于40％的双氧水。

优选地，所述氧化时间为1-5小时。

优选地，所述过滤设备的过滤孔径为10-200纳米。

优选地，所述纯净水的电导率小于5μs/cm。

优选地，所述步骤04中，所述过滤清洗过程包括：向所述过滤设备中加入 纯净水对混合溶液进行反复过滤清洗，直至所述混合溶液的PH值在3-9之间即 完成过滤清洗。

本发明的三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料的纯化过程中的氧化方 法，应用在混合物经历磁分离、酸化、氧化、碱化和重液分离过程中，在氧化 过程中，采用氧化性较小的氧化性溶液来进行氧化处理，在氧化之后采用过滤 设备并结合纯净水对氧化的混合溶液过滤清洗，从而可以去除混合物中的不定 型碳，为后续的进一步纯化提供了有利条件；本发明的氧化方法，由于采用的 氧化性溶液的氧化性较小，可以减小对氧化设备的腐蚀损伤，延长其使用寿命， 节约了成本；并且，有效地去除了混合物中的不定型碳，提高了纯化率。

附图说明

图1为本发明的一个较佳实施例的三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石材料 的纯化过程中的氧化方法的流程示意图

图2为本发明的一个较佳实施例的氧化方法的设备关系图

具体实施方式