[发明专利]流动注射光度法测量水体中锌的装置及其测量方法有效
申请号: | 201410540139.5 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN104316713A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 白强;刘岩;张述伟;吴宁;吴丙伟;褚东志;马然;王茜;石小梅;张颖;刘东彦;郭翠莲;孔祥峰;邹研;张颖颖;范萍萍;吕靖;王昭玉;张国华;任国兴;曹璐;张婷;曹煊;高杨;程岩;侯广利 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 |
主分类号: | G01N35/08 | 分类号: | G01N35/08;G01N21/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 流动 注射 光度 测量 水体 装置 及其 测量方法 | ||
1.一种流动注射光度法测量水体中锌的装置,其特征在于由水样泵(3)、缓冲液泵(5)、螯合剂溶液泵(7)、掩蔽柱(8)、第一络合剂泵(10)、洗脱液泵(12)、富集-洗脱柱(14)、缓冲溶液泵(16)、第二络合剂泵(18)、检测室(22)组成,其中,所述水样泵(3)、缓冲液泵(5)、螯合剂溶液泵(7)分别通过管路与掩蔽柱(8)的入口端连接;所述第一络合剂泵(10)、洗脱液泵(12)分别通过管路与掩蔽柱(8)的出口端连接;所述洗脱液泵(12)通过三通阀(13)与富集-洗脱柱(14)的入口端连接;所述缓冲溶液泵(16)、第二络合剂泵(18)、检测室(22)分别与富集-洗脱柱(14)的出口端连接。
2.根据权利要求1所述的流动注射光度法测量水体中锌的装置,其特征在于所述检测室(22)内设置有控制系统(23)和数据处理装置(24);所述述检测室(22)还设置有废液收集器(20)。
3.根据权利要求1或2所述的流动注射光度法测量水体中锌的装置,其特征在于所述的掩蔽柱(8)由聚四氟乙烯材料制成。
4.根据权利要求3所述的流动注射光度法测量水体中锌的装置,其特征在于所述的检测室(22)由不锈钢材料制成。
5.根据权利要求3所述的流动注射光度法测量水体中锌的装置,其特征在于所述水样泵(3)、缓冲液泵(5)、螯合剂溶液泵(7)、第一络合剂泵(10)、洗脱液泵(12)、缓冲溶液泵(16)以及第二络合剂泵(18)均为蠕动泵,所述管路采用聚四氟乙烯材料制成。
6.一种流动注射光度法测量水体中锌的方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)通过水样泵输送被测水样溶液;
(2)水样溶液在水样泵的作用下先后与缓冲溶液碳酸钠-碳酸氢钠溶液管路中的碳酸钠-碳酸氢钠溶液和螯合剂溶液管路中的螯合剂-柠檬酸铵混合,螯合剂在碳酸钠-碳酸氢钠溶液提供的pH条件下与水样中铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉等元素,选择性形成稳定的螯合物,这样可以掩蔽这几类金属元素在测量锌元素过程中带来的干扰;
(3)水样包括螯合剂在碳酸钠-碳酸氢钠溶液提供的pH条件下与水样中铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉等元素选择性形成的螯合物流通掩蔽柱,掩蔽柱内部填充聚甲基丙烯酸钠且具有控温装置,可以在适宜的温度条件下对水样中螯合剂-柠檬酸铵与铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉等元素形成的螯合物进行高效选择性吸附,水样流通掩蔽柱1min;
(4)吸附完成后,水样继续在管路中流动,与2-羟乙基乙二胺三乙酸溶液管路中的2-羟乙基乙二胺三乙酸溶液混合,2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成络合物;
(5)三通进样阀开启水样输送通道,水样与2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成的络合物流通三通进样阀的富集-洗脱柱,富集-洗脱柱内部填充二乙烯三胺五甲叉膦酸盐复合材料与催化剂Ni/SiO2,并且具有控温装置,可以在适宜的温度条件下,在催化剂作用下对水体中2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成的络合物进行高效选择性富集,水样流通三通进样阀的富集-洗脱柱进行富集2min;
(6)富集完成后,三通进样阀关闭水样输送通道,开启洗脱液通道,洗脱液-葡萄糖酸钠在泵输送下流通富集-洗脱柱,洗脱液洗脱富集的2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成的络合物,进入洗脱液中;
(7)流出富集-洗脱柱的洗脱液继续在管路流动,再先后与缓冲溶液醋酸-醋酸铵管路中的醋酸-醋酸铵溶液和络合剂-依地酸二钠钙溶液管路中的依地酸二钠钙混合,在醋酸-醋酸铵缓冲溶液提供的pH条件下,形成三元络合物;
(8)水样包括形成三元络合物一起流通紫外可见分光光度计的检测室,三元络合物最大吸收波长为420 nm,光度计的光电探测装置检测溶液中光信号;
(9)紫外可见分光光度计对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大,并转换成电信号送入微型计算机数据处理装置,数据处理装置对得到的空白信号与样品信号进行计算,得到三元络合物的吸光度,再根据水样吸光度数据和标准样品的吸光度数据对应关系,计算出水体中锌的浓度,并进行显示、打印输出。
7.根据权利要求6所述的流动注射光度法测量水体中锌的方法,其特征在于所述的水样溶液流量为10.0-20.0ml/min。
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