[发明专利]藏青活性染料

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种藏青色活性染料及其制备方法。

背景技术

目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断更新，高固色率，高性能染料成为主要发展方向。目前适用于尼龙藏青色活性染料大多是通过拼色得到的，但是拼色过程受到了原染料的色光强度等一系列因素的控制和影响使得成品不稳定或过程复杂。本发明的染料是一种藏青色单结构活性染料。其改善了以往靠拼色得到藏青色的缺点，并且结构简单，原料价格低廉，高固色，高牢度。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色，尤为适用于尼龙纤维的染色，染色过程具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。

发明内容

本发明的目的是制备一支藏青色活性染料，该活性染料具有如式(I)结构通式：

式(I)中，所述R₁为

本发明还提供了上述活性染料的制备方法，包括如下步骤：

(a).4-氯-3-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺打浆：将4-氯-3-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺加入到水中，打浆使物料颗粒均匀，备用。

(b).重氮化：向步骤(a)溶液中加入盐酸，冰，快速加入溶解的亚硝酸钠溶液，重氮化反应2小时，反应完成后用氨基磺酸消除剩余的亚硝酸，用工业碳酸氢钠调节pH＝2.0～3.0，备用。

(c).酸性偶合：向步骤(b)反应液中加入H酸粉末，温度5～20℃条件下搅拌反应5～10小时。

(d).重氮化：将式(Y-1)、式(Y-2)、式(Y-3)或式(Y-4)或式(Y-5)的化合物进行重氮化，得重氮盐；

(e)碱性偶合：将步骤(d)所得反应液加入到步骤(c)所得反应液，用工业碳酸钠溶液调节pH＝7～8.5，温度5～25℃条件下反应3～5小时，薄层色谱法检测酸性偶合产物完全反应无剩余为终点，备用。

(f)碱处理：将步骤(e)反应液升温至50～55℃，用碳酸钠水溶液调节pH＝9～9.5，反应3小时。薄层色谱检测偶合物完全反应为终点，盐酸回调pH＝6.0～8.0，即制得式(I)活性染料。

优选地，该活性染料的结构式如式(II)所示：

本发明还提供了上述式(II)活性染料的制备方法，包括如下步骤

(a).4-氯-3-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺打浆：将4-氯-3-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺加入到水中，打浆使物料颗粒均匀，备用。

(b).重氮化：向步骤(a)溶液中加入盐酸，冰，快速加入溶解的亚硝酸钠溶液，重氮化反应2小时，反应完成后用氨基磺酸消除剩余的亚硝酸，用工业碳酸氢钠调节pH＝2.0～3.0，备用。

(c).酸性偶合：向步骤(b)反应液中加入H酸粉末，温度5～20℃条件下搅拌反应5～10小时。

(d).6-β羟乙基砜基硫酸酯-2-氨基-1-萘磺酸打浆：将6-β羟乙基砜基硫酸酯-2-氨基-1-萘磺酸加入到水中，打浆使物料颗粒均匀，备用。

(e).重氮化：将步骤(d)溶液中加入盐酸，冰，快速加入溶解的亚硝酸钠溶液，重氮化反应2小时，反应完成后用氨基磺酸消除剩余的亚硝酸，备用。

(f)碱性偶合：将步骤(e)所得反应液加入到步骤(c)所得反应液，用工业碳酸钠溶液调节pH＝7～8.5。温度5～25℃条件下反应3～5小时，薄层色谱法检测酸性偶合产物完全反应无剩余为终点，备用。

(g)碱处理：将步骤(f)反应液升温至50～55℃，用碳酸钠水溶液调节pH＝9～9.5，反应3小时。薄层色谱检测碱性偶合产物完全反应为终点，盐酸回调pH＝6.0～8.0，备用。

(h)盐析：向步骤(g)反应物中加入氯化钠盐析，搅拌1小时过滤，收集滤饼。

(i)喷雾干燥：将步骤(h)所得滤饼加水打浆，喷雾干燥，得成品染料。

优选地，该活性染料的结构式如式(Ⅲ)所示：

本发明还提供了上述式(Ⅲ)活性染料的制备方法，包括如下步骤

(a).4-氯-3-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺打浆：将4-氯-3-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺加入到水中，打浆使物料颗粒均匀，备用。

(b).重氮化：向步骤(a)溶液中加入盐酸，冰，快速加入溶解的亚硝酸钠溶液，重氮化反应2小时，反应完成后用氨基磺酸消除剩余的亚硝酸，用工业碳酸氢钠调节pH＝2.0～3.0，备用。