[发明专利]一种碳材料的制备方法有效
申请号: | 201410541476.6 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN104328451A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 张全生;李硕;雷天辉;程素贞;闵凡奇;党国举;王淼;王昭勍;李细方 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00;C25B11/06;C25B11/08;C25F3/20;C25F3/22;C25F3/24 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳材料的制备方法,其特征在于所述的碳材料的制备方法即以过渡金属离子作为催化剂,以有机溶剂为碳源,通过电化学反应得到碳材料,其制备过程具体包括以下步骤:
(1)、阴极基底的前处理
取金属箔作为沉积基底,使用除油液超声30min后放在氮气氛围下的马弗炉中控制温度为600℃,退火处理4-6h后,自然冷却至室温,将退火处理后的金属箔进行电化学抛光;
所述的金属箔为铜箔、铝箔或不锈钢箔;
(2)、有机电解液的制备
将过渡金属离子盐溶解于有机溶剂中,得到浓度为0.1-500mmol/L的过渡金属离子盐溶液;
所述的过渡金属离子盐为Mn2+、Fe3+、Co2+或Ni2+的硝酸盐,所述的有机溶剂为沸点150-300℃的极性溶剂;
所述的极性溶剂为吡咯、吡啶、吡咯烷酮系列、吡咯同系物、吡咯同系物中的一种或两种以上组成的混合溶剂;
所述的吡咯烷酮系列为1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮或聚乙烯基吡咯烷酮;
所述的吡啶同系物为α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶或2,5-二甲基吡啶;
所述的吡咯同系物为N-苯基吡咯烷、N-甲基-3-吡咯烷醇或1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯;
(3)、电化学合成碳材料
以铂或不锈钢作为阳极,以步骤(1)中电化学抛光后的金属箔作为阴极,以步骤(2)所得的过渡金属离子盐溶液为电解液,在温度为40-60℃的水浴中,磁力条件下控制搅拌转速为60-100r/min进行电化学反应10-20min后,在阴极材料金属箔的表面得到一层碳材料;
所述的电化学反应过程控制阴、阳极片之间的间距为1-5mm,外加电压为200-400V;
(4)、将步骤(3)所得的阴极材料金属箔的表面用稀盐酸水溶液直接溶解,再依次用同样浓度的稀盐酸水溶液、乙醇分别离心洗涤三遍后,置于80℃烘箱干燥12h,即得碳材料。
2.如权利要求1所述碳材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的金属箔进行电化学抛光,当金属箔采用铜箔时,其电化学的抛光过程如下:
用金属箔作为阳极,铅板作为阴极,电解液为由磷酸和水按体积比计算,即H3PO4:H2O为7:3组成的混合液,在温度为30-40℃的水浴中,恒定电压为2.2-2.6V下,抛光5-10min后,先后用去离子水和乙醇将表面冲洗干净,最后用氮气吹干,即得经电化学抛光的铜箔;
当金属箔采用铝箔时,其电化学抛光过程如下:
用铝箔作为阳极,铅板作为阴极,电解液为由磷酸、硫酸、乙二醇和水按体积比计算,即H2O:H3PO4:H2SO4:乙二醇为60:30:8:2组成的混合液,在温度为85-90℃的水浴中,保持阳极电流密度为20-30A/dm2,抛光5-10min后,先后用去离子水和乙醇将表面冲洗干净,最后用氮气吹干,即得经电化学抛光的铝箔;
当金属箔采用不锈钢箔时,其电化学抛光过程如下:
用不锈钢箔作为阳极,铅板作为阴极,电解液为由磷酸、硫酸和水按体积比计算,即H3PO4:H2SO4:H2O为5:3:2组成的混合液,在温度为50-60℃的水浴中,保持阳极电流密度为20-100A/dm2,抛光5-10min后,先后用去离子水和乙醇将表面冲洗干净,最后用氮气吹干,即得经电化学抛光的不锈钢箔。
3.如权利要求2所述碳材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的电化学抛光过程中,控制温度为40℃,电压为2.2V,抛光5min。
4.如权利要求1所述碳材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的过渡金属离子盐溶液的浓度为0.1-500mmol/L;
所述的极性溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、吡咯或1-甲基-2-吡咯烷酮和吡咯组成的混合溶剂;
所述的过渡金属离子盐为Mn2+或Fe3+的硝酸盐。
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