[发明专利]一种碳材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410541476.6 申请日: 2014-10-14
公开(公告)号: CN104328451A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 张全生;李硕;雷天辉;程素贞;闵凡奇;党国举;王淼;王昭勍;李细方 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C25B1/00 分类号: C25B1/00;C25B11/06;C25B11/08;C25F3/20;C25F3/22;C25F3/24
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根;马文峰
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳材料的制备方法,其特征在于所述的碳材料的制备方法即以过渡金属离子作为催化剂,以有机溶剂为碳源,通过电化学反应得到碳材料,其制备过程具体包括以下步骤:

(1)、阴极基底的前处理

取金属箔作为沉积基底,使用除油液超声30min后放在氮气氛围下的马弗炉中控制温度为600℃,退火处理4-6h后,自然冷却至室温,将退火处理后的金属箔进行电化学抛光;

所述的金属箔为铜箔、铝箔或不锈钢箔;

(2)、有机电解液的制备

将过渡金属离子盐溶解于有机溶剂中,得到浓度为0.1-500mmol/L的过渡金属离子盐溶液;

所述的过渡金属离子盐为Mn2+、Fe3+、Co2+或Ni2+的硝酸盐,所述的有机溶剂为沸点150-300℃的极性溶剂;

所述的极性溶剂为吡咯、吡啶、吡咯烷酮系列、吡咯同系物、吡咯同系物中的一种或两种以上组成的混合溶剂;

所述的吡咯烷酮系列为1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮或聚乙烯基吡咯烷酮; 

所述的吡啶同系物为α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶或2,5-二甲基吡啶;

所述的吡咯同系物为N-苯基吡咯烷、N-甲基-3-吡咯烷醇或1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯;

(3)、电化学合成碳材料

以铂或不锈钢作为阳极,以步骤(1)中电化学抛光后的金属箔作为阴极,以步骤(2)所得的过渡金属离子盐溶液为电解液,在温度为40-60℃的水浴中,磁力条件下控制搅拌转速为60-100r/min进行电化学反应10-20min后,在阴极材料金属箔的表面得到一层碳材料;

所述的电化学反应过程控制阴、阳极片之间的间距为1-5mm,外加电压为200-400V;

(4)、将步骤(3)所得的阴极材料金属箔的表面用稀盐酸水溶液直接溶解,再依次用同样浓度的稀盐酸水溶液、乙醇分别离心洗涤三遍后,置于80℃烘箱干燥12h,即得碳材料。

2.如权利要求1所述碳材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的金属箔进行电化学抛光,当金属箔采用铜箔时,其电化学的抛光过程如下:

用金属箔作为阳极,铅板作为阴极,电解液为由磷酸和水按体积比计算,即H3PO4:H2O为7:3组成的混合液,在温度为30-40℃的水浴中,恒定电压为2.2-2.6V下,抛光5-10min后,先后用去离子水和乙醇将表面冲洗干净,最后用氮气吹干,即得经电化学抛光的铜箔;

当金属箔采用铝箔时,其电化学抛光过程如下:

用铝箔作为阳极,铅板作为阴极,电解液为由磷酸、硫酸、乙二醇和水按体积比计算,即H2O:H3PO4:H2SO4:乙二醇为60:30:8:2组成的混合液,在温度为85-90℃的水浴中,保持阳极电流密度为20-30A/dm2,抛光5-10min后,先后用去离子水和乙醇将表面冲洗干净,最后用氮气吹干,即得经电化学抛光的铝箔;

当金属箔采用不锈钢箔时,其电化学抛光过程如下:

用不锈钢箔作为阳极,铅板作为阴极,电解液为由磷酸、硫酸和水按体积比计算,即H3PO4:H2SO4:H2O为5:3:2组成的混合液,在温度为50-60℃的水浴中,保持阳极电流密度为20-100A/dm2,抛光5-10min后,先后用去离子水和乙醇将表面冲洗干净,最后用氮气吹干,即得经电化学抛光的不锈钢箔。

3.如权利要求2所述碳材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的电化学抛光过程中,控制温度为40℃,电压为2.2V,抛光5min。

4.如权利要求1所述碳材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的过渡金属离子盐溶液的浓度为0.1-500mmol/L;

所述的极性溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、吡咯或1-甲基-2-吡咯烷酮和吡咯组成的混合溶剂;

所述的过渡金属离子盐为Mn2+或Fe3+的硝酸盐。

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