[发明专利]一种焦硅酸钕高温陶瓷色料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷色料，尤其涉及一种焦硅酸钕高温陶瓷色料及其制备方法。

背景技术

稀土元素钕含有3个4f电子，电子在f-f亚层能级间的跃迁可产生多种光谱项或线状谱线。在外界能量的激发下，钕元素会在可见光区范围内出现一些狭窄的吸收峰，尤其在530纳米和600纳米处有强烈的吸收，由于这两个狭窄的吸收峰的存在，当变换入射光的波长及强度时，其反射光的波长和强度也随之发生变化，使含钕的颜料产生变色的效果。焦硅酸钕(Nd₂Si₂O₇)可作为一种具有变色效果的高温陶瓷色料，目前合成的方法主要包括固相法和溶胶-凝胶法。对于固相法制备Nd₂Si₂O₇陶瓷色料，由于原料的混合均匀性相对较差，烧结过程中容易形成杂质相。而溶胶-凝胶法，制备工艺复杂，色料易形成较大的硬团聚，不利于后期研磨加工。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法；

本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的焦硅酸钕高温陶瓷色料。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硝酸钕及正硅酸乙酯加入到水/醇混合溶液中，搅拌均匀，再加入聚乙二醇，搅拌分散处理，得到含钕和硅的溶胶；

(2)向所得含钕和硅的溶胶中滴加沉淀剂，直至溶胶的pH为8.5～9.0，得到沉淀液；

(3)将所得沉淀液静置陈化，再离心处理，然后用无水乙醇洗涤离心固体沉淀，得到沉淀物；

(4)将所得沉淀物置于鼓风干燥箱中进行干燥，然后将干燥物进行高温煅烧，得到所述焦硅酸钕高温陶瓷色料。

在上述焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法中：

优选的，步骤(1)所述硝酸钕与正硅酸乙酯的摩尔比为：硝酸钕：正硅酸乙酯＝1：(1～1.4)；

优选的，步骤(1)所述硝酸钕在所述含钕和硅的溶胶中的浓度为0.25～0.5摩尔/升；

优选的，步骤(1)所述水/醇混合溶液为水与乙醇的混合溶液，水与乙醇的体积比为1:1；

优选的，步骤(1)所述聚乙二醇在所述含钕和硅的溶胶中的浓度为0.05～0.15克/毫升；

优选的，步骤(2)所述沉淀剂为氨水或三甲基氢氧化铵中的一种或两者混合；更优选的，步骤(2)所述沉淀剂的浓度为2摩尔/升；

优选的，步骤(3)所述静置陈化的时间为6～12小时；

优选的，步骤(4)所述干燥的温度为60℃，干燥时间为18～24小时；

优选的，步骤(4)所述高温煅烧的温度为1000～1200℃，煅烧时间为5小时。

根据上述制备方法得到焦硅酸钕高温陶瓷色料。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明所述制备方法工艺简单，产物性能稳定，生产成本低，易于工业化推广。

(2)本发明所述焦硅酸钕高温陶瓷色料粒度均匀，团聚少。

附图说明

图1为本发明所述焦硅酸钕高温陶瓷色料的XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种焦硅酸钕高温陶瓷色料，其制备方法为：

(1)称取23.6克正硅酸乙酯和44.1克硝酸钕，加入到400毫升水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括200毫升水和200毫升乙醇)，搅拌10分钟后，再加入2.5克聚乙二醇PEG-10000，搅拌30分钟后，得到透明稳定的含钕和硅的溶胶；

(2)向所得含钕和硅的溶胶中逐滴滴加浓度为2摩尔/升的氨水溶液，直至溶胶的pH达到8.7，形成沉淀，得到沉淀液；

(3)将沉淀液静置陈化12小时后，离心处理，并采用无水乙醇洗涤三次，得到沉淀物；

(4)将沉淀物置于60℃鼓风干燥箱中，干燥24小时后，置于1200℃的温度中煅烧，煅烧时间为5小时，得到焦硅酸钕高温陶瓷色料。

取所得焦硅酸钕高温陶瓷色料进行X射线衍射分析，所得XRD图如图1所示。

所得焦硅酸钕高温陶瓷色料粒度均匀，粒径分布窄，团聚少，呈色稳定。

实施例2

一种焦硅酸钕高温陶瓷色料，其制备方法为：