[发明专利]一种用于苯酚精制过程中树脂吸附性能的评价方法

说明书

技术领域

本发明属于树脂评价技术领域，主要是涉及到苯酚精制过程中对树脂进行评价的方法。

背景技术

苯酚，又名石碳酸，是化学生产中重要的基本有机原料，广泛地应用于合成纤维，酚醛树脂，医药和农药等各个领域。目前，全世界的苯酚有90﹪以上采用的是异丙苯氧化法进行合成，该方法操作方便，产量较高，同时可以联产丙酮。但是在生产过程中，该方法产生多种较难除去的有机杂质，严重地影响了苯酚的纯度和色泽，也会给后续的生产带来许多困难，直接会影响苯酚产品的价值。

苯酚精致专用树脂是专门用来吸附苯酚生产过程中的有机杂质研发而成，该类树脂是以聚二乙烯苯为树脂的基本骨架，以磺酸基为离子交换集团，生成一种强酸性的离子交换树脂。

当前，对树脂的评价方法主要是对其吸附性能的研究，但是研究只是停留在部分的性能，对其研究没有形成系统的方法。本文主要从树脂的各个性能对其进行系统地研究，研究方法操作简单，仪器设计应用方便，并且对树脂评价有很好的参考。

发明内容

本发明的目的在于提供一套对苯酚精致过程中评价树脂性能的方法，本方法主要涉及到树脂的总离子交换容量测定，静态吸附和动态吸附三个方面，其中总离子交换容量的测定方法为:

(1) 空白实验：用移液管移取20 ml NaOH标准液，置于锥形瓶中，加入30 ml蒸馏水和3滴中性红指示剂，此时锥形瓶呈金黄色，用HCl标准液滴定至溶液变为淡红色且保持15 s不褪色为止，记录体积V₂。

(2) 交换容量测定：在分析天平上称取预处理后的两种树脂各1.50 g，每种树脂称取三份，分别置于干燥的锥形瓶中，用移液管向每个锥形瓶中加入NaOH标准液100 ml，充分摇匀密封，在常温下浸泡4 h。从锥形瓶总移取上层浸泡液20 ml，置于另一个锥形瓶中，向其中加入30 ml蒸馏水和3滴中性红指示剂，此时锥形瓶中的溶液呈现金黄色，用盐酸标准溶液滴定至呈淡红色且保持15 s不褪色为止，记录体积V₁。

利用下式计算树脂的交换容量

公式：

  

式中Q_T—阳离子交换树脂干基全交换容量，mmol·g^-1；C_HCl—盐酸标准溶液的浓度，mol·L^-1；V₂—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，ml；V₁—滴定树脂浸泡上层清液消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；M₁—树脂样品的质量，g。

静态吸附的评价方法为：

称量适量树脂和液态粗苯酚以不同的质量比放入锥形瓶中，用保鲜膜封住瓶口，将锥形瓶放入恒温振荡器中震荡4 h，温度控制在60 ℃-65 ℃，震荡完毕后取出适量苯酚放入样品瓶中进行固相微萃取，随后将固相微萃取装置在气相色谱中进行解析，利用面积归一化法得到峰面积，通过工作曲线测得杂质的含量。

动态吸附的评价方法为：

玻璃柱内填充4.0 cm-20 cm左右高度的树脂，分液漏斗中加入适量的液态粗苯酚，实验前先将苯酚加热至呈液态，用旋塞调节以一定的流速将苯酚流入玻璃柱内。玻璃柱入口和玻璃柱体均要采取保温，玻璃柱外用伴热带缠绕，利用调压控温仪控制温度，一般压力在150 V时，可保证柱内温度在70 ℃-85 ℃之间，使柱内苯酚不会凝固，树脂正常进行吸附。玻璃柱出口利用旋塞调节流速，并保证柱内苯酚液面恒定。出口胶管同样用伴热带缠绕，以防凝固。使用200 ml的烧杯接收苯酚，收集一定体积的样品。用样品瓶收集苯酚用于分析测试，用浓度比（即时浓度C/初始浓度C₀）来评价杂质含量的变化。用穿透体积（树脂完全失活时苯酚流过树脂床的体积）来评价树脂的吸附性能，动态吸附曲线用Logestic方程进行拟合，找出吸附曲线拐点，即穿透体积。

附图说明

图1为两种树脂静态吸附苯酚中2-甲基苯并呋喃对比图

图2为自行设计动态吸附试验装置图。

其中1树脂床，2内层玻璃套管，3外层玻璃套管，4盛装苯酚的分液漏斗外层有电阻丝加热

图3为两种树脂动态吸附苯酚中2-甲基苯并呋喃对比图

具体实施方式

交换容量测定实例：