[发明专利]一种管式无机-有机复合微滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种管式无机-有机复合微滤膜的制备方法，其特征在于，包括：

以无机陶瓷管作为支撑体；

以高玻璃化转变温度(Tg)的刚性有机聚合物作为中间层材料，通过减压涂覆和干法相转化在无机陶瓷管表面制成中间层膜；

以亲水性有机聚合物作为分离层材料，通过减压涂覆和干法相转化在中间层膜表面制成分离层膜；

将得到的复合层膜进行湿法相转化，制成所述管式无机-有机复合微滤膜。

2.根据权利要求1所述的管式无机-有机复合微滤膜的制备方法，其特征在于，无机陶瓷管的材料至少包括Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂氧化物中的一种；

优选地，无机陶瓷管的构型为单通道或多通道，更优选地，多通道为七通道或十九通道；

优选地，无机陶瓷管的平均孔径为0.2-50μm，更优选地，无机陶瓷管的平均孔径为0.2-2μm，更优选地，无机陶瓷管的平均孔径为2-10μm，更优选地，无机陶瓷管的平均孔径为10-30μm，更优选地，无机陶瓷管的平均孔径为30-50μm。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：Tg≥200℃。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：高玻璃化转变温度(Tg)的刚性有机聚合物至少包括聚芳砜、聚醚砜、聚醚酮、酚酞基聚醚砜或酚酞基聚醚酮中的一种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：将高玻璃化转变温度(Tg)的刚性有机聚合物溶解于溶剂中，配制成质量百分浓度为10-50％的膜液，通过减压涂覆和干法相转化在无机陶瓷管表面制成中间层膜；

优选地，中间膜液的质量百分浓度为20-40％，优选地，中间膜液的质量百分浓度为20-30％，优选地，中间膜液的质量百分浓度为30-40％；

优选地，溶剂至少包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：亲水性有机聚合物至少包括醋酸纤维素、三醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素中的一种。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：将亲水性有机聚合物溶解于溶剂中，配制成质量百分浓度为2-30％的分离层膜液，通过减压涂覆和干法相转化在中间层膜表面制成分离层膜；

优选地，分离膜液的质量百分浓度为5-25％，优选地，分离膜液的质量百分浓度为5-10％，优选地，分离膜液的质量百分浓度为10-25％；

优选地，溶剂至少包括丙酮、氯仿或二氯甲烷中的一种。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：在减压涂覆过程中，泵的真空度为0.01-0.1MPa，优选地，泵的真空度为0.02-0.07MPa，优选地，泵的真空度为0.02-0.05MPa，优选地，泵的真空度为0.05-0.07MPa；

在干法相转化过程中，恒温恒湿箱的温度为20-80℃，优选地，温度为40-60℃，优选地，温度为20-40℃，温度为60-80℃；恒温恒湿箱的湿度为60-100％，优选地，湿度为70-80％，优选地，湿度为60-70％，优选地，湿度为80-100％。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，管式无机-有机复合微滤膜中，中间层膜和分离层膜的厚度为20-100μm，优选地，厚度为30-90μm，更优选地，厚度为30-50μm；

优选地，管式无机-有机复合微滤膜的平均孔径为40-100nm，更优选地，平均孔径为50-90nm，更优选地，平均孔径为60-80nm。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，包括：

S1、用去离子水清洗无机陶瓷管，然后浸泡在去离子水中2-12小时，取出后在60-100℃下干燥12-24小时；

S2、将高玻璃化转变温度(Tg)的刚性有机聚合物溶解于溶剂中，配制成质量百分浓度为10-50％的膜液，搅拌均匀后静置脱泡得到中间膜液；用减压涂覆法将中间膜液涂覆在无机陶瓷管的内表面，然后在恒温恒湿箱中进行干法相转化，在无机陶瓷管内表面制成中间层膜；

S3、将亲水性有机聚合物溶解于溶剂中，配制成质量百分浓度为2-30％的膜液，搅拌均匀后静置脱泡得到分离膜液；用减压涂覆法将分离膜液涂覆在中间层膜的内表面，然后在恒温恒湿箱中进行干法相转化，在中间膜层内表面上制成分离层膜；

S4、将得到的复合层膜浸在去离子水中进行湿法相转化，得到管式无机-有机复合微滤膜。