[发明专利]一种添加可再生微晶纤维素的亲水阻燃聚酯切片的制备方法有效
申请号: | 201410545915.0 | 申请日: | 2014-10-15 |
公开(公告)号: | CN104371093A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 胡舒龙;纪国营;徐锦龙 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸高新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/86;C08L67/02;C08L1/02;C08K3/32 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311228 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 添加 再生 纤维素 阻燃 聚酯切片 制备 方法 | ||
1.一种添加可再生微晶纤维素的亲水阻燃聚酯切片的制备方法,其特征在于按以下步骤:
1)乙二醇总量和全部量的对苯二甲酸之摩尔比为1.2~1.6:1;本步骤将不少于乙二醇总量70%的乙二醇和全部量的对苯二甲酸投入打浆釜制成混合浆液;
2)将乙二醇总量5%~10%的乙二醇和催化剂投入催化剂配制釜,搅拌均匀制成催化剂液,所述的催化剂为醋酸锑,其用量为对苯二甲酸总质量的300~700ppm;
3)将微晶纤维素、阻燃剂和乙二醇总量中剩余量的乙二醇投入添加剂配制釜,搅拌均匀制成添加剂悬浮液;所述的微晶纤维素粒径为0.2~5μm,其添加量为对苯二甲酸质量的1%~10%;所述的阻燃剂为有机磷系阻燃剂中的一种,添加量为对苯二甲酸质量的1%~7%;
4)将混合浆液、催化剂液打入第一酯化釜,加热酯化得到酯化物,所述的酯化反应温度为220~260℃,反应时间为0.5~3小时;
5)待酯化副产物收集量达到理论值的85-90%时,加入添加剂悬浮液,进行第二酯化反应;所述的第二酯化反应温度为250~270℃,反应时间为0.5~1.5小时;
6)将步骤5)的酯化物压入预缩聚釜,抽低真空排出过量的乙二醇;
7)将预缩聚产物压入终缩聚釜,进一步抽高真空缩聚得到熔体,将熔体冷却、出料、切粒。
2.根据权利要求1所述的添加可再生微晶纤维素改性的亲水性阻燃聚酯切片的制备方法,其特征在于:步骤6)预缩聚反应温度为260~280℃,反应时间为0.5~1小时,真空度<1000Pa,步骤7)终缩聚反应温度为270~280℃,反应时间为1~1.5小时,真空度<100 Pa。
3.根据权利要求1或2所述的添加可再生微晶纤维素改性的亲水性阻燃聚酯切片的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的阻燃剂为有机磷系阻燃剂中的一种,添加量为对苯二甲酸质量的2%~5%。
4.根据权利要求1或2所述的添加可再生微晶纤维素改性的亲水性阻燃聚酯切片的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的微晶纤维素的粒径为0.5~2μm,用量为对苯二甲酸质量的3%~7%。
5.根据权利要求3所述的添加可再生微晶纤维素改性的亲水性阻燃聚酯切片的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的微晶纤维素的粒径为0.5~2μm,用量为对苯二甲酸质量的3%~7%。
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