[发明专利]一种利用温度梯度合成碲锌镉多晶的合成装置和方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种利用温度梯度合成碲锌镉多晶的反应装置和方法，目的是实现大规模碲锌镉多晶体低风险无化学计量比偏移的合成，属于半导体材料与器件技术领域。

背景技术

碲锌镉(Cd_1-xZn_xTe)晶体材料是一种理想的红外焦平面探测器衬底材料以及优越的红外窗口材料。不仅如此，Cd_1-xZn_xTe晶体在制备x和γ射线探测器、太阳能电池、光调制器等方面也有着广阔的应用前景。当前，大面阵红外焦平面器件需要更大尺寸的碲锌镉单晶衬底，而在CdZnTe单晶制备工艺中，成功合成大直径多晶料则是获得大尺寸碲锌镉单晶衬底的关键前提。

现阶段的大规模工业化合成碲锌镉过程中经常遇到化学反应剧烈产生的石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。一般情况下CdZnTe由各元素在液相条件下直接合成。但是由于在合成过程中，Te和Cd会发生剧烈的反应，放出大量的热量导致石英管内镉压升高，最终超过石英管耐压范围而发生裂管泄漏。同时，随着石英管径的增大，石英坩埚耐压能力的下降，以及晶料增多后反应放出更多的热量，更加容易导致合成裂管事故。与此同时，晶料在石英管壁上的沉积导致碲锌镉多晶料偏离化学计量比，也会在后期的晶体生长中引起位错，沉淀等缺陷等。

当前大多的碲锌镉合成技术都主要是参照碲化镉的合成技术，不仅单管产量较低，而且并没有从根本上解决合成时的裂管和晶料损耗问题。发明专利CN 102086031 A提出了一碲化镉液相合成方法，该专利中，每次合成的多晶料单管最多为700g，难以满足生长大直径碲化镉的需求。发明专利CN 103420346 A提出了一种碲化镉的制备方法，该专利中，将碲化镉分两次合成，每批合成都要分开装入两次石墨舟以及两次石英管，并且在合成过程中需要通入惰性气体和还原性气体，工艺过程较繁琐，周期较长。此外还需要在一次合成之后进行精细破碎和筛分，更容易引入二次污染和晶料损耗。发明专利CN 103409800 A提出了一种大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法，该方法采用石英管内置加装塞子的石墨坩埚进行合成，但该方法不能从根本上控制住碲锌镉或者碲化镉合成过程中的反应速率，同时在合成过程中依然存在反应过于剧烈以及合成之后的晶料损失问题。

发明内容

基于当前碲化镉或碲锌镉合成技术中存在的相关问题，本发明提出了一种采用温度梯度合成碲锌镉多晶体的装置和方法。

本发明的目的之一是提供一种可供工业上大规模合成碲锌镉的合成设备。

本发明的另外一个目的是提供利用上述设备合成碲锌镉多晶体的方法，该方法可以使得反应过程匀速可控，降低了因反应剧烈而导致的裂管风险。同时保证合成的锭条在二次换管进行碲锌镉单晶生长时几乎没有晶料损失，确保化学平衡计量比不偏移。

为此，本发明提供了如下技术方案：

一种利用温度梯度合成碲锌镉多晶的反应装置，其构成为氧化铝炉膛7，石英内衬管10，后控温热偶6，后控温热偶9，石英坩埚8。其特征在于整个炉体外面是由不锈钢做成的炉体外壳4，外壳4和氧化铝炉膛7之间用炉体保温棉2隔绝保温，整个炉体保温棉2被中间隔热块3分成两部分独立的控温区，高温段与低温段的长度之比为：1:1～1:2，其分别由前控温热偶9和后控温热偶6控制炉体的温度。石英内衬管10在氧化铝炉膛中7中，石英内衬管10中放置石英坩埚8炉膛前后分别用炉口保温块1和炉底保温块5堵住。

所述的利用温度梯度合成碲锌镉多晶体的反应装置，其特征在于采用石英内衬管10。

所述的利用温度梯度合成碲锌镉多晶的反应装置，其特征在于保温棉2，为硅酸铝质陶瓷纤维散棉。

所述的利用温度梯度合成碲锌镉多晶的反应装置，其特征在于被中间隔热块3为莫来石质轻质隔热砖。

所述的利用温度梯度合成碲锌镉多晶的反应装置，其特征在于炉口保温块1，炉底保温块5，材质为硅铝质塞拉纤维毯。

所述的反应装置利用温度梯度合成碲锌镉多晶的方法，其特征在于，所述方法为如下步骤：

(1)在合适的温度下，在洁净的石英管内部通过丙酮裂解涂上一层均匀牢固的碳膜。

(2)在百级超净间内，取碲，锌，镉，按照Cd_1-xZn_xTe中Zn组分的要求，称量7N的Te，Zn，Cd按照一定的排布方法依次放入石英管中，保证管口处和管底处都是Te块。排布方法如下：