[发明专利]一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种阻燃碳纳米管 增强超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。

背景技术

超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)分子量在300万到600万之 间，也被称作凝胶纺丝聚乙烯纤维，是高强度、高模量纤维，是当 今三大高性能纤维之一，由于其具有优异的力学性能，耐紫外光性， 耐潮湿性，良好的耐久性，耐挠曲疲劳性能，耐磨损性，而广泛应 用于绳索、安全防护、网类、高性能纺织品以及复合材料。但是由 于其是由-CH₂-组成的柔性高分子，分子链之间没有极性基团，相互 之间作用力较小，在外力作用下易发生蠕变、耐热性差，且其实际 强度并不高，加之超高分子聚乙烯纤维容易燃烧，限制了其在更广 泛领域的应用。

发明内容

本发明提供一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯纤维的制 备方法，解决了现有技术中存在的超高分子量聚乙烯纤维易发生蠕 变及易燃烧的技术问题，并提高了超高分子量聚乙烯纤维的强度和 模量。

本发明的技术方案是，一种阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙 烯纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：碳纳米管的酸氧纯化，详细步骤如下：

将碳纳米管加入到浓硫酸中超声处理，碳纳米管的质量与浓硫 酸的体积比为1:50～1:60，在磁力搅拌的条件下缓慢升温至 110～130℃，然后向其中滴入浓度为5％～10％的KMNO₄水溶液，碳 纳米管的质量与KMNO₄的体积比为1:20～1:30，滴完后回流2～4h， 反应结束冷却后再加入浓盐酸，碳纳米管的质量与浓盐酸的体积比 为1:10～1:15，最后用去离子水洗涤至pH＝7，经砂芯漏斗过滤得到 纯化的碳纳米管；

步骤2：碳纳米管功能化，详细步骤如下，

将上述酸氧纯化后的碳纳米管加入到乙醇中超声分散，碳纳米 管的质量与乙醇的体积比为1:80～1:120，在高速磁力搅拌下升温至 70℃，搅拌均匀后，加入浓度为2％～5％的钛酸酯偶联剂的异丙醇溶 液，碳纳米管的质量与钛酸酯偶联剂的异丙醇溶液的滴数比为 1:8～1:15，继续搅拌1～2h，冷却后经砂芯漏斗过滤、干燥、再经由 异丙醇索氏提取后，干燥，得到功能化碳纳米管；

步骤3：制备阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维

配制浓度为5％的超高分子量聚乙烯纤维溶液，向其中加入超高 分子量聚乙烯重量的2～5wt％的上述功能化的碳纳米管，0.1～0.5wt％ 的抗氧剂JY-1010和抗氧剂JY-168，5-10wt％的膨胀型阻燃剂，该 溶液在40～60℃下超声3～5h，再在高速磁力搅拌情况下缓慢油浴升 温至80～120℃搅拌2-4h，然后将其加入到微双螺杆挤出机中进行纺 丝，经恒温水浴后由卷绕机卷绕得到阻燃碳纳米管增强超高分子量 聚乙烯冻胶纤维；

步骤4：阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维的萃取， 详细步骤如下，将碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维放入到 二甲苯溶液中，两者的浴比是30:1，在恒温超声清洗器中进行超声 处理，其中温度为40～60℃，超声频率为变频，超声功率为80％， 时间为10～20min，自然干燥24h；

步骤5：拉伸，详细步骤如下，

对上述萃取后的阻燃碳纳米管增强超高分子量聚乙烯冻胶纤维 在110～130℃下进行拉伸，拉伸倍率5～10倍，得到阻燃碳纳米管增 强超高分子量聚乙烯纤维。

本发明的特点还在于，

膨胀性阻燃剂为由重量份数分别为10份的聚磷酸铵、10份的季 戊四醇、10份的三聚氰胺与8份的氢氧化铝组成的复配阻燃剂。

钛酸酯偶联剂选自钛酸酯201、钛酸酯101、钛酸酯211中的一 种。