[发明专利]基于微波的盐酸法制备优质硅藻土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及矿物提纯，具体是硅藻土精制，尤其涉及基于微波的盐酸法制备优质硅藻土的方法。

背景技术

硅藻土是无定形的生物成矿的硅质矿物。主要化学成分为非晶体二氧化硅，杂质成分主要包括胶体类的Al₂O₃、Fe₂O₃、MnO、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅和有机质及骨骼水。通常呈白色、灰白色、浅灰色、浅黄色和深灰色，质轻多孔。随着资源的枯竭，优质硅藻土越来越少，低质量的硅藻土经过加工改性活化达到优质硅藻土的质量，是低质硅藻土开发的热门领域。

硅藻原土的孔体积一般为0.45～0.98cm³/g。正是由于硅藻壳体具有大量的、有序排列的微孔，从而使硅藻土具有很大的比表面积，由于硅藻土的特殊的空隙结构，使得其具有很强的吸附性，其化学稳定性高，除溶于氢氟酸外，不溶于任何强酸，易溶于碱。另外硅藻土具有容重小、熔点高、隔热、吸声等特点。

在优质硅藻土资源日趋减少和硅藻选矿精土生产技术进入产业化的背景下，对于我国低品位硅藻土资源的高效综合利用、硅藻土助滤剂产业的可持续发展以及满足相关应用行业对优质硅藻土不断增长的需求均具有重要的意义。硅藻土中有害杂质元素(如铁、锰等)的存在制约了硅藻土的质量、品质和应用范围，目前将低质硅藻土作精制处理的较为可行的方法有碱煅烧、常压沸酸洗法，但是处理后的铁含量依然很高，碱法对硅藻土结构有溶蚀破坏作用，而常压沸酸洗涤法的工艺环境苛刻，对结构亦有机械碰撞损伤。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺存在的问题，为了更好地将中低品位硅藻土进行精炼、改性、升级和提高，提供一种基于微波的盐酸法制备优质硅藻土的方法。

本发明的基于微波的的盐酸法制备优质硅藻土的方法，包括以下步骤：

1)将初步提纯的硅藻土分散至粒度达10～100μm，得到硅藻土粉体；

2)将步骤1)得到的硅藻土粉体与质量浓度为18～36％的盐酸混合，

3)将经过步骤2)得到的混合物置于密闭的耐酸耐压反应器中，在微波的作用下进行加热反应，反应时间为2～12h，反应温度60～100℃；

4)冷却，将反应物从反应器中取出，滤除液体、洗涤、干燥；

5)将步骤4)得到的干燥物在氧化环境下煅烧0.5～4h，煅烧温度450～800℃，以除去有机物、炭及硅藻骨骼水，冷却后得到成品。

本发明在步骤2)，HCl用量为∑(x×n)的2～5倍；其中∑(x×n)为除Si氧化物以外的其他氧化物Tⁿ_xO^m_y中金属离子T的数目x与化合价n乘积的总和。

硅藻土粉体中除Si氧化物以外的其他氧化物与HCl反应如下：

∑[Tⁿ_xO^m_y+(x×n)HCl→xTCl_n+yH₂O]

所述步骤3)中的反应器耐压压力大于3MPa。

进一步，在步骤3)中，反应时间为5～8h。

在步骤4)中，洗涤包括超声波洗涤和/或热水洗涤，直到硅藻土加纯净水pH显示中性。热水温度为60～100℃。

在步骤4)中，干燥温度为120～300℃，干燥时间1～5h。

作为优选方案，在步骤5)，所述煅烧温度为500～600℃。

本发明的方法适宜处理经过初步提纯得到的硅藻土精矿。初步提纯包括用NaOH分散、初级搅拌擦洗，沉降除砂，用NaOH分散、初级悬浮分离，沉降分离，二次悬浮分离，二次搅拌擦洗、三次悬浮分离等过程。