[发明专利]一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法，特别涉及一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法。

背景技术

现有的木材改性浸渍液，大多为低分子量脲醛树脂或酚醛树脂，脲醛树脂浸渍液具有成本低、原材料来源丰富等优点。但也存在着制成的产品甲醛释放量高，不环保，贮藏短、重复使用性差(会逐步自聚合、固化)、从而导致生产成本高等缺陷。此外，这样的木材改性剂使用时需要将木材烘干（含水量低于20%）后才能浸渍加工导致能耗和生产成本高。

一般的脲醛树脂浸渍液通常采用碱-酸-碱生产工艺，其酸性阶段的反应温度一般为80℃左右，PH值为6左右，主要是多种羟甲基脲与尿素间的缩合反应，生产成本较高。此外，这样获得的脲醛树脂浸渍液游离甲醛量高，防水性和稳定性也不佳。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法，简单易行，生产成本低，所得产品水溶性好，稳定性好，游离甲醛含量低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法，将甲醛100mol和甲醇5-30mol加入反应釜，升温至35-40℃，加磷酸、硫酸或醋酸调pH为1-3，第一次加入尿素，保持在35-40℃温度下反应30-50min，加入三聚氰胺5-30mol， 35-40℃下反应8-20min，第二次加入尿素， 35-40℃下反应25-40min，加氢氧化钠调pH值8-10，升温至70-85℃反应40-60min，冷却，出料。

作为优选，第一次加入尿素的量为15-16.7mol。

作为优选，第一次加入尿素与第二次加入尿素的总量为90-110mol。

本发明采用酸-碱生产工艺制备水溶性脲醛树脂浸渍液，且在酸性阶段采用低温(35-40℃)、强酸性(PH1-3)条件，主要目的是生成部份Uron环(氧杂-3,5-二氮环已基-4-酮)的环状化合物。环状化合物防水性好，稳定性好，且环状化合物容易渗入木材内部。加入甲醇的目的是生成部份含醚键化合物，增加贮存稳定性。加入三聚氰胺的目的是:使三聚氰胺与尿素、甲醛共缩聚，提高树脂的耐水性。

本发明的尿素分两次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，这样的目的是：第一次少量加入是为了部分形成环状化合物（Uron环），环状化合物防水性好，稳定性好，且环状化合物容易渗入木材内部。第二次加入尿素生成链状化合物，这样生产成本低，时间短。尿素第一次不能大量加入，不能大量产生环状化合物，尿素第一次大量加入会导致能耗高，时间长，生产成本高。

本发明的有益效果是：

1、简单易行，生产成本低，适合工业化生产。

2、采用酸-碱生产工艺制备水溶性脲醛树脂浸渍液，且在酸性阶段采用低温(35-40℃)、强酸性(PH1-3)条件，主要目的是生成部份Uron环(氧杂-3,5-二氮环已基-4-酮)的环状化合物。环状化合物防水性好，稳定性好，且环状化合物容易渗入木材内部。

3、本发明的尿素分两次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，能部分形成环状化合物（Uron环），且时间短，成本低。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：

一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法，将甲醛100mol和甲醇5mol加入反应釜，升温至35℃，加醋酸调pH为3，第一次加入尿素15mol，保持在35℃温度下反应50min，加入三聚氰胺5mol， 35℃下反应20min，第二次加入尿素75mol， 35℃下反应40min，加氢氧化钠调pH值10，升温至70℃反应60min，冷却，出料。

实施例2：

一种水溶性脲醛树脂浸渍液的制备方法，将甲醛100mol和甲醇30mol加入反应釜，升温至40℃，加磷酸调pH为1，第一次加入尿素16.7mol，保持在40℃温度下反应30min，加入三聚氰胺30mol， 40℃下反应8min，第二次加入尿素93.3mol， 40℃下反应25min，加氢氧化钠调pH值8，升温至85℃反应40min，冷却，出料。

实施例3：