[发明专利]一种染料活性棕及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别是涉及一种适用于纤维染色的活性染料及其制备方法。

背景技术

活性染料发展有了长足进展，但棕色活性染料品种较少，特别是KN型活性的棕色染料少之又少，市场上即使有棕色染料也是多组分拼混而成，未见单一组分的棕色活性染料品种，本发明的棕色活性染料彻底解决了这一问题，即为KN型活性染料，而且不是依靠多元组分拼混而成，仅为单一组分，色光纯正，通过调整发色体的官能团，调节棕色色调。本发明的关键是主发色体的分子结构设计，即实现了单一组分的棕色发色体的目标，又兼顾了所用中间体原料来源的可行性，还满足了固色率≥85％的应用性能要求。

发明内容

本发明的目的是提供了一种棕色活性染料。

本发明采用的技术方案为：

一种棕色活性染料，该活性染料具有式(I)的结构通式：

其中

R₁为-H、-NH₂、-OCH₃或-CH₃；

R₂为-H、-SO₃M、或-SO₂CH₂CH₂OSO₃M；

R₃为-H、-SO₃M、-OCH₃或-CH₃；

Z为H、-SO₃M、或-SO₂CH₂CH₂OSO₃M；

X为如下结构式(1－1)至结构式(1－8)中的任一种取代基：

M为-H,NH4+或碱金属。

优选地，所述M为-H或-Na或-K。

优选地，所述R₁为-NH₂。

优选地，所述R₂为-SO₃M。

优选地，所述R₃为-SO₃M或-OCH₃；

优选地，所述Z为-SO₃M或-SO₂CH₂CH₂OSO₃M；

本发明还提供了所述棕色活性染料的制备方法，包括如下步骤：

(a)重氮化反应：

将如下结构式(II)的化合物溶解于水中，搅拌，将盐酸溶液加入，加入碎冰块，再加入亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

其中R₃、Z的含义同式(I)中的含义；

(b)酸性偶合反应

将酸性中间体,即式(III)化合物用氢氧化钠溶液中和至pH＝6.0-7.0，使其全部溶解，将步骤(a)获得的重氮液加入到溶解的酸性中间体中，控制T＝0℃-5℃，PH＝6.0-7.0，反应得酸性偶合液。

其中R₁、R2的含义同式(I)中的含义；

(c)重氮化反应：

将如下结构式(1’－1)至(1’－8)中的任一种化合物于水中溶解，然后加入盐酸溶液，加入碎冰块，再加入亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH<2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

2-氨基-6-β-羟乙基砜基硫酸酯基萘磺酸

6-β-羟乙基砜基硫酸酯-2-萘胺

2-氨基萘-4,8-二磺酸

2-氨基萘-3,6，8-三磺酸

2-氨基萘-1,5-二磺酸

2-甲氧基-4-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺

2-甲氧基-5-甲基-4-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺

2-甲氧基-5-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺

(d)碱性偶合反应