[发明专利]一种制备螺环2‑二叠氮吲哚啉的方法有效
| 申请号： | 201410549418.8 | 申请日： | 2014-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN105566347B | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 史一安;李静;刘懋;田华 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07D498/10 | 分类号： | C07D498/10 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人： | 关畅,赵静 |
| 地址： | 100080 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二叠氮 吲哚 方法 | ||
1.一种制备式II所示化合物的方法，包括下述步骤：在惰性气氛中，将式I所示吲哚与能提供叠氮基的前体和硝酸铈铵进行反应，得到含式II所示化合物的混合物；
上述式I和式II中，R1为：氢、C1-C5的烷基、C1-C5的烷氧基、F、Br或Cl；R2为C1-C5的烷基；Boc代表叔丁氧羰基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述能提供叠氮基的前体为叠氮化钠或三甲硅基叠氮；
所述式I所示吲哚与所述能提供叠氮基的前体和硝酸铈铵的摩尔比依次为1:2-4:4-8；
所述反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂选自下述至少一种：乙腈和丙酮；
所述反应的反应时间为2-3小时，所述反应的反应温度为-40℃-0℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法在反应结束后还包括向所得反应体系中加入水以淬灭反应的步骤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括从所述含式II所示化合物的混合物中分离得到所述式II所示化合物的步骤；
具体操作如下：将所述含式II所示化合物的混合物用有机溶剂萃取，然后用水洗涤所得有机相，将所得有机相干燥，再进行柱层析纯化，即得式II所示化合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚；
所述萃取进行至少三次；
所述柱层析纯化中，所用柱的规格为直径1cm×高15cm；
所用柱填料为200-300目的硅胶；
装柱溶剂为沸点为60-90度的石油醚。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述柱层析纯化中，所用洗脱剂为体积比为4-6:1的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物，所述洗脱剂的体积为2-6倍的柱体积，所述洗脱剂的流速为5-10mL/min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院化学研究所，未经中国科学院化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410549418.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种依维莫司的制备方法
- 下一篇：一种螺环色原酮及其制备与应用
