[发明专利]一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201410549893.5 | 申请日: | 2014-10-17 |
公开(公告)号: | CN104355306A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 高超;彭蠡;郑耀臣;许震;魏杨扬;刘峥 | 申请(专利权)人: | 浙江碳谷上希材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310003 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 快速 制备 单层 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将石墨与浓酸或者其混酸在20-50℃下搅拌混合浸润5min-1h,加入强氧化剂和插层剂插层;
2)缓慢升温至30-100℃并持续搅拌1-10h,降温至20-37℃,补加浓酸或者其混酸并缓慢加入强氧化剂,20-37℃下反应0.5-3h,升温至安全温度以下10℃继续反应2-8h,以氧化剥离石墨片层;
3)缓慢倒入冰去离子水中稀释,待稳定后加入双氧水,静止,将沉淀物用1mol/L的稀盐酸和去离子水反复清洗,离心分离得到单层氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述的浓酸或者其混酸、补加浓酸或者其混酸与石墨的比例为15-40ml:20-40ml:1g。
3.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述的插层时强氧化剂、插层剂和氧化剥离时强氧化剂与石墨的比例为0.2-0.6g:0.2-0.6:2-5g:1g,稀释时冰去离子水与石墨的比例为30-200ml:1g,双氧水与石墨的比例为1-10ml:1g。
4.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述石墨的粒度为0.5-500μm。
5.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法其特征在于,所述的浓酸为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、浓磷酸、浓硝酸、氟磺酸或三氟甲磺酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法其特征在于,所述的强氧化剂为过过硫酸盐、高锰酸盐、高铁酸盐、硝酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐或高铬酸盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法其特征在于,所述的强氧化剂为以高铁酸盐为主,过硫酸盐、高锰酸盐、硝酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐或高铬酸盐中的一种或多种为辅的混合氧化剂,其中高铁酸盐的重量百分比大于50%。
8.根据权利要求1所述的一种一锅法快速制备单层氧化石墨烯的方法其特征在于,所述的插层剂为磷酸盐、乙酸盐、三氟乙酸盐、甲酸盐、高氯酸盐、硼酸盐以及各种盐的酸溶液或酸酐中的一种或多种。
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