[发明专利]一种超级电容器用三维功能化石墨烯及其制备方法

权利要求书

1.一种制备三维功能化石墨烯的方法，其特征在于包括有下列步骤：

步骤一：制氧化石墨

(A)在0～4℃冰浴条件下，将石墨粉与氧化剂加入百分比浓度为98％的硫酸中，在搅拌速度为800～1500r/min下混合20～30min后，得到混合物；所述氧化剂是高锰酸钾和硝酸钠；

用量：10g的石墨粉中需要10～50g的高锰酸钾、5～15g的硝酸钠、300～500ml的硫酸；

选用的石墨粉的粒径应当小于300目；

(B)将混合物在15～35℃水浴条件下，搅拌速度为800～1500r/min下搅拌反应120～200min后，加入去离子水稀释、且升温到90～95℃条件下反应5～15min，得到第一悬浮液；

100ml的硫酸中加入200～300ml的去离子水；

(C)在第一悬浮液中加入质量百分比浓度为30％的双氧水，除去所述第一悬浮液中过剩的氧化剂，得到第二悬浮液；

(D)将第二悬浮液倒入抽滤漏斗中，在抽滤用压力为－0.1MPa条件下减压抽滤得到滤饼；然后向抽滤漏斗中加入质量百分比浓度为10％的盐酸，去除杂质；再加入无水乙醇漂洗至中性，自然干燥得到氧化石墨；

步骤二：制氧化石墨烯

向步骤一制得的氧化石墨加入百分比浓度为20～30％的盐酸，并置于超声波处理器中；在超声频率50～80Hz下剥离20～40min后制得第三悬浮液；

将第三悬浮液置于离心机上，在转速为5000～7000r/min条件下离心7～10min，去除上清液，自然干燥得到氧化石墨烯；

用量：10g的石墨粉中需要300～500ml的盐酸；

步骤三：制三维功能化石墨烯

将步骤二制得的氧化石墨烯放入管式炉中，在惰性气体氩气保护下，氩气流速为80～150cm³/min，压力为0.2～0.4MPa，以升温速度为10～15℃/min到达热还原温度200～700℃；在热还原温度200～700℃条件下还原120～200min后，制得三维功能化石墨烯。

2.一种三维功能化石墨烯，其特征在于：所述三维功能化石墨烯是根据权利要求1所述的三维功能化石墨烯方法制得。

3.根据权利要求2所述的三维功能化石墨烯，其特征在于：三维功能化石墨烯具有多级互通孔结构。

4.根据权利要求2所述的三维功能化石墨烯，其特征在于：三维功能化石墨烯具有功能化表面官能团。

5.一种三维功能化石墨烯电极，其特征在于：按质量比9:1称取根据权利要求2所述的三维功能化石墨烯与聚四氟乙烯，滴加数滴适量的N-甲基-2-吡喏烷酮，放入振荡仪器中充分振荡，制成适用于超级电容器用的活性电极材料；再将活性电极材料涂覆在泡沫镍上，采用压片机压，在15MPa下压制成型，在100℃下真空干燥12小时，制成适用于超级电容器用的三维功能化石墨烯电极；

调节振荡仪器参数为：振荡频率250次/min、振荡时间为2min。

6.根据权利要求5所述的三维功能化石墨烯电极，其特征在于：制得的三维功能化石墨烯电极在6M KOH水基电解液条件下，扫描速率5mV/s时电容值为127～508F/g；

扫描速率10mV/s时电容值为115～445F/g；

扫描速率2000mV/s时电容值为65～251F/g。