[发明专利]一种1-(2-芳基茚基)二环己基膦及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410552460.5 | 申请日: | 2014-10-17 |
公开(公告)号: | CN104327117A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 余广鳌;刘盛华;皮云宵;彭晖;陈友;连泽宇;孟通 | 申请(专利权)人: | 华中师范大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;B01J31/22;C07C211/54;C07C211/56;C07C211/58;C07C209/10;C07C255/58;C07C253/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430079 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基茚基 环己基 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种1-(2-芳基茚基)二环己基膦,其特征在于:包括下述通式的化合物:
其中:Cy为环己基。
2.一种制备如权利要求1所述的1-(2-芳基茚基)二环己基膦的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)在-30℃至-70℃温度范围下向2-芳基茚的四氢呋喃溶液中加入与2-芳基茚等物质量的正丁基锂,然后温度恢复至室温,继续搅拌3到8小时后降温到-30℃至-70℃温度范围,加入与2-芳基茚等物质量的二环己基氯化膦;恢复至10℃至40℃,继续搅拌4至8小时后冷却到0℃,加入10毫升氯化钠饱和水溶液,剧烈搅拌1小时,静置,收集有机层1,将水层用二氯甲烷萃取,收集有机层2,合并有机层1和有机层2,加入无水硫酸镁干燥,除去溶剂后得到A或C或E;
所述2-芳基茚为
(2)在-30℃至-70℃温度范围下向上步所制得的A或C或E的四氢呋喃溶液中加入与A或B或C等物质量的正丁基锂,然后温度恢复至10℃至40℃,继续搅拌3至6小时后降温到-30℃至-70℃温度范围,加入等当量的二环己基氯化膦;恢复至室温,继续搅拌4至8小时后冷却到0℃,加入10毫升氯化钠饱和水溶液,剧烈搅拌1小时,静置,收集有机层1,将水层用二氯甲烷萃取,收集有机层2,合并有机层1和有机层2,加入无水硫酸镁干燥,除去溶剂后得到B或D或F;
上述反应过程均在高纯氮气氛下进行。
3.如权利要求1所述的1-(2-芳基茚基)二环己基膦的应用,其特征在于:所述1-(2-芳基茚基)二环己基膦在催化氯代芳烃、大位阻溴代芳烃、以及氯代或溴代杂环芳烃和二苯胺的碳氮偶联反应中的应用。
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