[发明专利]一种Al-MCM-41介孔分子筛的制备方法有效
申请号: | 201410552682.7 | 申请日: | 2014-10-20 |
公开(公告)号: | CN104310424A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 孙春艳;张锋;李生芳;杨林 | 申请(专利权)人: | 青海大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 西宁金语专利代理事务所 63101 | 代理人: | 哈庆华 |
地址: | 810016 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 al mcm 41 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种Al-MCM-41制备方法,其特征在于,包括:
钾矿预处理
将钾矿进行粉碎、水洗、干燥和过筛的预处理,得到矿泥;
矿泥的活化
将碱与所述矿泥混合,在马弗炉中活化,得到活化后的矿泥;
Al-MCM-41介孔分子筛的合成
所述活化后的矿泥与第一蒸馏水于水浴中磁力搅拌,冷却至室温并用稀盐酸调节体系的pH值,之后转移至反应釜,并在所述反应釜中放入聚四氟乙烯支架,室温下静止放置;
将模板剂与第二蒸馏水置于烧杯中,待完全溶解后,转移到小坩埚中,之后将所述小坩埚轻轻放置于所述反应釜中的所述支架上,且液面没过所述小坩埚,进行水热反应,反应结束后取所述小坩埚内的固体,经过滤、洗涤、干燥、高温除模板剂,得到Al-MCM-41介孔分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,所述钾矿预处理步骤中,所述钾矿为低品位钾矿。
3.根据权利要求1所述的方法,所述低品位钾矿预处理步骤中,所述过筛为过500μm筛。
4.根据权利要求1所述的方法,所述矿泥的活化步骤中,所述碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的方法,所述矿泥的活化步骤中,所述矿泥与所述碱的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的方法,所述矿泥的活化步骤中,所述马弗炉中的活化温度为300~500℃。
7.根据权利要求1所述的方法,所述矿泥的活化步骤中,所述活化时间为1~2小时。
8.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述水浴的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述搅拌时间为100分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述活化后的矿泥与所述第一蒸馏水的质量比为1:10。
11.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述稀盐酸的浓度为2mol/L。
12.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,调节所述体系的pH值至9-10.5。
13.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵。
14.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述模板剂与所述第二蒸馏水的质量比为1:50。
15.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述水热反应温度为100℃,反应时间为24小时。
16.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述高温除模板剂的升温速率为2℃/分钟。
17.根据权利要求1所述的方法,所述Al-MCM-41介孔分子筛的合成步骤中,所述反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
18.根据权利要求1所述的方法,所述矿泥、所述碱、所述模板剂、所述蒸馏水的质量比为1:2:0.2:40,其中,所述蒸馏水的质量为第一蒸馏水与第二蒸馏水质量之和。
19.根据权利要求1所述的方法,利用所述Al-MCM-41介孔分子筛吸附卤水中的十八胺。
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