[发明专利]X射线衍射仪原位电池附件、加热冷却装置及测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池测量领域，尤其涉及一种X射线衍射仪原位电池附件及其加热装置、冷却装置和一种使用X射线衍射仪原位电池附件测量锂电材料的方法。

背景技术

锂电材料是目前非常重要的电池原材料之一，锂电材料的开发是近年来非常重要的研究方向，X射线衍射是锂电池材料研究不可缺少的重要手段。而可以进行X射线衍射的原位电池附件一直是这项技术的重点。利用XRD(X射线衍射)原位电池附件，可以对电池材料在充放电循环过程中的物相和结构进行实时的观察，避免了静态和准静态测量对实验结果造成的偏差。近年来，国内外都有一些这方面的研究，也申报了一些专利。但已有的专利技术存在价格昂贵(如日本理学)，操作复杂等缺点。如国外的专利(US5635138)虽然可以实现原位电池XRD的测试功能，但其组装零件太多，设计复杂，应用难度大，并不适合目前国内的主流衍射仪的配置。

国内其他的一些专利(如CN100373168C、CN102435625A、CN203434214U)虽然也可以进行XRD的原位电池测量，但一个共同的特点是测量电极部分的压密性不好，或者是电池材料和集电体电极的接触不够好，影响导电性，继而影响电池材料的相变过程，无法真正实现原位电池附件的研究意义。

发明内容

本发明目的是提供一种设计简单、使用方便、空气密封性能好的X射线原位电池附件。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：一种X射线衍射仪原位电池附件，包括上顶盖、下顶盖、中心螺栓、铍窗、中心腔体绝缘件、负极导电密封件、中心电极和中心绝缘体，所述下顶盖的上端面上开设有第一螺纹孔，所述上顶盖的下端面上开设有第二螺纹孔，所述第一螺纹孔和第二螺纹孔均为盲孔，所述中心螺栓的上端安装在第二螺纹孔内，中心螺栓的下端安装在第一螺纹孔内，

所述中心螺栓的上端面与上顶盖的下端面之间设置有第一密封圈，中心螺栓的下端面与下顶盖的上端面之间设置有第二密封圈，所述下顶盖的下端面上开设有第一通孔，所述第一通孔与第一螺纹孔连通，上顶盖的上端面上开设有第二通孔，所述第二通孔与第二螺纹孔连通，

所述铍窗安装在第二螺纹孔的孔底上，铍窗封闭所述第二通孔，所述中心腔体绝缘件呈管状，所述中心螺栓上开设有通孔，所述中心腔体绝缘件安装在中心螺栓的通孔内，中心腔体绝缘件的上端与铍窗或者第二螺纹孔的孔底接触，所述负极导电密封件安装在中心腔体绝缘件的内腔中，所述负极导电密封件的上端面、中心腔体绝缘件的内壁和铍窗之间构成电极安装腔，负极导电密封件与中心腔体绝缘件之间设置有第三密封圈，

所述电极安装腔内安装有电池材料极片、隔膜和金属锂片，所述电池材料极片与铍窗接触，所述隔膜的上表面的中部与电池材料极片接触，隔膜的下表面与金属锂片的上表面接触，金属锂片的下表面与负极导电密封件的上端面接触，隔膜的两侧填充有电解液，

所述中心绝缘体固定安装在第一通孔上，所述中心绝缘体开设有通孔，所述中心电极固定安装在中心绝缘体的通孔内，中心电极的上端与负极导电密封件连接。

可选的，所述中心电极的上端与负极导电密封件通过导电弹簧连接，所述导电弹簧的上端压在负极导电密封件的下端面上，导电弹簧的下端压在中心电极的上端上。

可选的，所述负极导电密封件的下端面上还开设有螺纹孔。

可选的，所述中心螺栓的上端面上开设有第一密封圈安装槽，中心螺栓的下端面上开设有第二密封圈安装槽，所述负极导电密封件上开设有第三密封圈安装槽，所述第一密封圈安装在第一密封圈安装槽内，所述第二密封圈安装在第二密封圈安装槽内，所述第三密封圈安装在第三密封圈安装槽内。

可选的，所述上顶盖的上端面为从周边到中心向下倾斜的圆台面。

本发明具有如下有益效果：本装置采用上顶盖、下顶盖和中心螺栓，使用时只需将上顶盖安装在中心螺栓上，然后将中心螺栓、铍窗、中心腔体绝缘件、负极导电密封件安装在中心螺栓内，再将中心电极、中心绝缘体和下顶盖安装在中心螺栓上即可，设计简单、使用方便，并且由于本装置采用了螺纹密封与密封圈密封，使本X射线原位电池附件具有很好的空气密封性。

本发明通过在中心电极的上端与负极导电密封件之间安装导电弹簧，能够使电池材料和集电体电极的接触良好，保证导电性。通过在负极导电密封件上安装第三密封圈，能够实现更好的空气密封性。通过将上顶盖的上端面设置为从周边到中心向下倾斜的圆台面，保证了测量的角度范围和附件的刚度。

本发明的另一个目的是提供一种X射线衍射仪原位电池附件的加热装置，能够实现电池在高温环境下进行充放电实验以及原位XRD测量。