[发明专利]一种高纯度草铵膦的环保清洁生产方法

权利要求书

1.一种高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将甲基亚膦酸酯化合物Ⅰ与丙烯醛发生加成反应生成甲基亚膦酸酯衍生物类化合物Ⅳ；

2)将步骤1)得到的甲基亚膦酸酯衍生物类化合物Ⅳ与氰化物生成甲基亚膦酸酯氰醇化合物Ⅴ；

3)将步骤2)得到的甲基亚膦酸酯氰醇化合物Ⅴ与氨反应，得到氨基腈衍生化合物Ⅵ；

4)将步骤3)得到的氨基腈衍生化合物Ⅵ碱水解，得到草胺膦二盐水溶液；

5)以步骤4)得到的草胺膦二盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH＝2.5～3.5得到草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液，碱室得到碱溶液；

6)将步骤5)得到的草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液浓缩后冷却结晶，得到草胺膦和结晶母液，结晶母液循环至步骤5)进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理；

7)将步骤6)得到的草胺膦与氨反应，制得草铵膦。

2.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1)中，甲基亚膦酸酯化合物Ⅰ为甲基亚膦酸甲酯，甲基亚膦酸甲酯与丙烯醛的加成反应是在醋酐、N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的存在下进行的，甲基亚膦酸甲酯与丙烯醛的投料摩尔比为1:1.0～1.05，醋酐与丙烯醛的摩尔比为1:1.0～1.05，N,N-二甲基甲酰胺的用量为甲基亚膦酸甲酯质量的0.1％～5％，反应温度为0～50℃，反应时间为2～5小时。

3.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤2)中，氰化物为氢氰酸，氢氰酸与甲基亚膦酸酯衍生物类化合物Ⅳ的投料摩尔比为1.0～1.1:1，氰化时的pH为6～7，氰化反应的温度控制在25～40℃，氰化反应时间为3～4小时。

4.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤3)中，氨为氨水或者氨气，甲基亚膦酸酯氰醇化合物Ⅴ与氨的投料摩尔比为1:4～6，氨化反应温度为40～80℃，反应时间为5～60分钟。

5.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤4)中，氨基腈衍生化合物Ⅵ碱水解所用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，氢氧化钠或者氢氧化钾与氨基腈衍生化合物Ⅵ的投料摩尔比为1.0～1.20:1，水解温度为60～100℃，水解时间为2～4小时。

6.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤5)中，草胺膦二盐水溶液经过脱色和除杂后稀释至质量百分含量为5％～22％，再进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理。

7.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤5)中，碱室得到的碱溶液循环套用至氨基腈衍生化合物Ⅵ碱水解步骤。

8.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤5)中，双极膜电渗析系统一侧及另外一侧分别设有内置阴极的阴极室(Ⅰ)和设有内置阳极的阳极室(Ⅱ)，阴极室和阳极室之间设有膜对，一膜对由相互间隔的一双极膜(BP)和一阳离子交换膜(C)组成，所述膜对双极膜和阳离子交换膜的相对位置是双极膜的阳极位于阴极方向，双极膜的阴极位于阳极方向，两张双极膜之间设有一张阳离子交换膜，所述的膜对双极膜的阴极方向和阳膜构成碱室(Ⅲ)，阳膜和双极膜阳极方向构成盐室(Ⅳ)。

9.根据权利要求8所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤5)中，双极膜电渗析处理是在盐室中通入草胺膦二盐水溶液，碱室中通入水或稀的碱溶液，阴极和阳极通入直流电。

10.根据权利要求9所述的高纯度草铵膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤5)中，当盐室的pH为3.5～5.0时，采出碱室中的碱，加水稀释碱室中的碱溶液浓度。