[发明专利]一种测定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体是涉及一种测定混合物中烷基酚 聚氧乙烯醚平均EO数(环氧乙烷加成数)的方法及装置。

背景技术

烷基酚聚氧乙烯醚是一类具有良好润湿、去污、乳化、扩散等性能的 非离子表面活性剂，耐酸、耐碱、耐硬水，用途广泛。烷基酚聚氧乙烯醚 是由烷基酚(亲油基)和环氧乙烷(亲水基)通过逐步加合反应得到的， EO数(环氧乙烷加成摩尔数)不固定，平均EO数n可在1～100范围之 间，EO数对表面活性剂性质有很大影响。

烷基酚聚氧乙烯醚EO数n的分析有红外光谱法、核磁共振法、凝胶 渗透色谱法、质谱法等。其中，红外光谱法、核磁共振法和质谱法适宜纯 物质样品，不适用于混合物中烷基酚聚氧乙烯醚EO数n的测定，特别是 不同碳链长度烷基酚聚氧乙烯醚共存时干扰严重。凝胶渗透色谱法使用凝 胶色谱柱按分子流体力学体积的不同进行测定，需要一系列聚乙二醇标准 物质，得到的结果是相对分子质量，再通过繁复计算才能得到EO数n， 分析误差很大。质谱法在定性方面有优势，与高效液相色谱联用可以分析 混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的碳链及EO数n的分布，但仪器昂贵、技术 要求高，而且质谱检测器对不同EO数的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的响应 不同，将导致最终检测结果存在误差。

发明内容

本发明提供了一种测定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数(环氧 乙烷加成数)n的方法，采用示差-紫外双检测器串联的反相高效液相色谱 可同时测定混合物中多种烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数。该方法准确、 简单、高效、独特，适合于科学研究、质量监督、环境监测和工业质控的 需要。

一种测定混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的方法，包括：

(1)配制标准品溶液：称取已知平均EO数的烷基酚聚氧乙烯醚标 准品，加1-10000倍的溶剂溶解制成标准品溶液；烷基链不同的标准品溶 液可以混合配制；

(2)配制供试品溶液：取可能含有烷基酚聚氧乙烯醚混合物供试品， 加1-10000倍的溶剂使其溶解，过滤，滤液即为供试品溶液；

(3)利用带有示差折光检测器和紫外检测器的高效液相色谱系统对 标准品溶液进行检测，得到烷基酚聚氧乙烯醚的保留时间和信号比；

(4)将标准品溶液的信号比和标准品的平均EO数作为两组变量， 绘制标准曲线；烷基链(即保留时间)不同的标准曲线分别绘制；

该步骤绘制标准曲线的具体方法为：

以烷基酚聚氧乙烯醚标准品平均EO数n为纵坐标(或横坐标)，标 准品溶液的信号比为横坐标(或纵坐标)绘制标准曲线；

(5)利用串联有示差折光检测器和紫外检测器的高效液相色谱系统 对供试品溶液进行分离检测，根据保留时间(即烷基链)的不同，可能得 到一组或多组不同烷基酚聚氧乙烯醚的信号比；

(6)将供试品溶液的信号比分别代入与其烷基链(保留时间)相同 的标准曲线方程中，得到供试品中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数。

其中步骤(3)～(6)中的信号比一般为示差折光检测器和紫外检测 器响应值的比值，例如可以为示差峰面积/紫外峰面积，或者是示差峰高/ 紫外峰高等。

在本发明中，所述高效液相色谱系统中采用的色谱柱优选为C8或C18 反相柱；例如SBC18柱(4.6×150mm，5μm)，采用示差-紫外双检测器串 联，针对这样的色谱条件，所述的流动相一般选择含有45～95％体积甲醇 和2～15％体积乙腈的混合水溶液。

在本发明中，所述的流动相最优选择为体积比80～85∶4～6∶12～15 的甲醇、乙腈和水的混合溶液，使得用反相高效液相色谱分离得到的谱图 和峰型趋于完美效果，峰型清晰、分离度好、准确度高。

在本发明中，所述的紫外检测器的检测波长一般采用205～350nm， 优选，225nm或275nm。

本发明所述的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的结构式为：

C_mH_2m+1-C₆H₄O-(CH₂CH₂O)_nH

其中，m＝4～18，n＝1～100。进一步优选为m＝8～12，n＝1～40。更进 一步优选为m＝8或9或12，n＝2～21。如辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧 乙烯醚等。