[发明专利]全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维复合电极的制备方法

权利要求书

1.一种全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤和工艺方法：

1)纺丝液的制备：将聚丙烯腈或聚乙二醇以一定的比例加入到二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中，水浴条件下搅拌均匀；

其中，聚丙烯腈的平均分子量为50000～200000，聚乙二醇的平均分子量为2000～10000，聚丙烯腈或聚乙二醇与二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的质量比为5：95到20：80，水浴温度为40～80℃；

2)将钨盐按比例加入到1)所述的纺丝液中，通过搅拌或者超声的方式使其分散均匀；

其中，钨盐为含钨的无机盐或有机盐中的一种或两种以上，所加入的钨盐与溶液中的聚丙烯腈或聚乙二醇的质量比为1：100到10：1；

3)将2)得到的复合纺丝液利用静电纺丝技术得到纳米纤维膜，纳米纤维膜的厚度为0.01～5毫米；

4)将3)得到的纳米纤维膜经过气氛炉进行预氧化及碳化；

其中，预氧化温度为200～300℃，保温时间为0.5～4小时；碳化温度为600～1500℃，保温时间为0.5～10小时，惰性保护气氛为氮气或者氩气；

5)将4)所得的电极材料直接用去离子水清洗或超声清洗；

其中，超声时间为5～30分钟。

2.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤1)中，聚丙烯腈或聚乙二醇在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的搅拌时间为0.5～24小时。

3.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，钨盐在复合纺丝液中的搅拌时间为1～24小时，超声时间为0.5～10小时。

4.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含钨的无机盐或有机盐包括钨酸、钨酸铵、钨酸钠、硅钨酸或磷钨酸。

5.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤3)中，静电纺丝工艺参数为：针头孔径为0.3～2.0毫米，注射器容量为5～500毫升，纺丝液流速为0.2～5毫升/小时，转辊的转速为100～1000转/分钟，针头与转辊之间的电压为10～50千伏，针头与转辊上纳米纤维膜收集板之间的距离为10～50厘米，纺丝温度为20～50℃，纺丝湿度为20～70％RH。

6.根据权利要求5所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，转辊上纳米纤维膜的收集板为炭纸、石墨纸、炭布、铝箔、锡箔、氧化铝箔中的一种，炭纸、石墨纸的厚度为30～300微米，炭布的厚度100～1000微米，铝箔、锡箔、氧化铝箔的厚度为10～100微米。

7.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤4)中，预氧化处理的升温速度为2～25℃/分钟，碳化处理的升温速度为2～25℃/分钟，惰性保护中的气体流量为20～100毫升/分钟。

8.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤5)清洗之后的电极材料，在真空干燥箱或鼓风干燥箱中干燥，干燥温度为50～100℃，保温时间为12～48小时，烘干之后的电极材料厚度为0.01～3毫米。

9.根据权利要求1所述的全钒液流电池用钨基催化剂/纳米碳纤维电极的制备方法，其特征在于，最终的电极材料是由纳米碳纤维缠绕而成的厚度可控的膜状或块体材料，或是含有氧化钨催化剂的纳米碳纤维缠绕而成的厚度可控的膜状或块体材料；该电极材料中，氧化钨催化剂占1～10wt％。