[发明专利]一种高纯度磷脂酰胆碱的制备工艺有效
申请号: | 201410554603.6 | 申请日: | 2014-10-17 |
公开(公告)号: | CN104262388A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 管国锋;万辉;翟崇铭 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 磷脂 胆碱 制备 工艺 | ||
1.一种高纯度磷脂酰胆碱的制备工艺,具体步骤如下:
A.乙酰化除杂:磷脂与酰基化试剂进行反应,反应产物用丙酮洗涤,除去磷脂中的胆固醇与酰化脑磷脂;
B.无机盐沉淀:向步骤A得到的样品中乙醇溶解再加入无机盐溶液,与磷脂酰胆碱形成络合沉淀物,过滤后得到的固体用有机溶剂溶解,加水去除无机盐,有机相旋蒸后除去有机溶剂,得粗磷脂产品,真空干燥;
C.离子液体精制:将步骤B得到的粗磷脂产品溶于极性溶剂,配成磷脂溶液,再向磷脂溶液中加入离子液体进行精制,得到磷脂溶液与离子液体混合物;采用非极性溶剂进行萃取,萃取后得到离子液体相和磷脂酰胆碱相,离子液体相处理后循环使用;磷脂酰胆碱相进行旋蒸分离,去除非极性溶剂后的产物经真空干燥后,得到高纯度的磷脂酰胆碱。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤A中酰基化试剂为醋酐、乙酸乙酯、乙酰氯或醋酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤A中磷脂与酰基化试剂质量体积比为1:(0.5~5)g/ml;酰化反应温度为20~80℃。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤B中的无机盐为金属Zn、Fe、Mg或Ca的氯化盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤B中无机盐溶液中盐的质量浓度为10%~90%;步骤A得到的样品与无机盐溶液的质量体积比为1:(1~10)g/ml。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤B中有机溶剂为碳原子数为5-10的脂肪烷烃、碳原子数为1~5的取代烷烃、乙醚、石油醚或乙酸乙酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤B中无机盐磷脂络合沉淀物与有机溶剂质量体积比为1:(1~10)g/ml。
8.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤C中离子液体1-羧基丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、氯代乙氧基乙醇甲基咪唑、1-丁基-3甲基咪唑二氰胺、氯代四丁基鏻、四丁基鏻乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酰亚胺中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤C中所用极性溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种;非极性溶剂为正庚烷、乙醚或石油醚中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于步骤C中磷脂溶液中粗磷脂与极性溶剂的质量体积比为1:(2~10)g/ml;步骤C中磷脂溶液与离子液体的体积比为1:(1~5);步骤C中磷脂溶液与离子液体混合物的总体积与非极性溶剂的体积比为1:(0.5~5)。
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